ICS 77. 040. 30 H 15 中华人民共和国国家标准 GB/T 11067.1-2006 代替 GB/T 11067.1-1989 银化学分析方法 银量的测定氯化银沉淀-火焰原子 吸收光谱法 Methods forchemicalanalysisofsilver -Determination of silver content-Silver chloride precipitation- flame atomic absorption spectrometricmethod 2006-09-26发布 2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会
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GB/T 11067.1-2006 前言 GB/T11067《银化学分析方法》分为如下儿个部分： GB/T11067.1银化学分析方法银量的测定氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法 GB/T11067.2银化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T11067.3银化学分析方法晒和磅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T11067.4银化学分析方法量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T11067.5银化学分析方法铅和量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T11067.6银化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法 本标准代替GB/T11067.1~11067.7-1984《银化学分析方法》.
本部分为第1部分.
本部分代替GB/T11067.1-1984（银化学分析方法氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法测定银 量》.
与GB/T11067.1-1984相比，主要有如下的变动： 对文本格式进行了修订，补充了质量保证和控制条款； 增加了精密度条款.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分由大冶有色金属公司负责起草.
本部分由内蒙古乾坤金银精炼股份有限公司起草.
本部分由铜陵有色金属公司、江西铜业公司贵溪治炼厂参加起草.
本部分主要起草人：马蓉、吕涛、郭树有、宋文代.
本部分主要验证人：汪实富、李琴美、邵从和、杨红生、夏珍珠.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.
本部分所替代标准的历次发布情况为： GB/T 11067. 1-1984.
GB/T 11067.1-2006 银化学分析方法 银量的测定氯化银沉淀-火焰原子 吸收光谱法 1范围 本部分规定了银中银含量的测定方法.
本部分适用于银中银含量的测定.
测定范围：99.850%~99.980%.
2方法原理 试料用硝酸溶解，在硝酸介质中，定量加入氯化钠标准溶液，使大部分银生成氯化银沉淀，经振荡澄 清后，剩余的银离子，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处测量银的吸光度.
3试剂 3.1硝酸（11）.
3.2银标准溶液：称取1.0000g纯银（≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.1)，盖上 表Ⅲ，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却后，移人1000mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.
此溶液1mL含1mg银. 3.3氯化钠标准溶液：移取100.0mL氯化钠标准溶液（3.4.1)，置于1000mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，混匀.
3.4氯化钠标准溶液 3.4.1配制 称取5.420g氯化钠，置于300mL烧杯中，以水溶解后移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混 匀，静置4h.
3.4.2校正 3.4.2.1称取1.0000g纯银，置于三角瓶（4.2）中，加人10mL硝酸（3.1），加热溶解，冷却后，用加液 量管（4.3）加人100.0mL氯化钠标准溶液（3.4.1），盖上瓶塞，振荡10min，静置澄清后，取下瓶塞，加 入0.50mL氯化钠标准溶液（3.3），如试液浑浊，需继续振荡，静置澄清后，再加入0.50mL氯化钠标准 溶液（3.3），直至试液中不再出现浑浊为止.
如加入氯化钠标准溶液（3.3）总体积在1.50mL～ 2.00mL之间，可不调整氯化钠标准溶液（3.4.1）的浓度，若加入氯化钠标准溶液（3.3）超过2.00mL 时，应补加氯化钠量.
补加氯化钠量按式（1)计算： = (V 2) × 5. 42V.
10* 式中： m一应补加氯化钠量，单位为克（g）； V-滴定消耗氯化钠标准溶液（3.3）的体积，单位为毫升（mL）； V.
一剩余氯化钠标准溶液（3.4.1)的总体积，单位为毫升（mL）.
注：若（V-2）<0时，应将V按负数代人式（2)V;中计算加水体积
