ICS 77. 040. 30 H15 中华人民共和国国家标准 GB/T 11067.2-2006 代替GB/T11067.2-1989,部分代替GB/T11067.7-1989 银化学分析方法铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of silver -Determination ofcoppercontents -Flame atomic absorption spectrometricmethod 2006-09-26发布 2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会
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GB/T 11067.2-2006 前言 GB/T11067《银化学分析方法》分为如下儿个部分: GB/T11067.1银化学分析方法银量的测定氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法 GB/T11067.2银化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T11067.3银化学分析方法晒和磅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T11067.4银化学分析方法量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T11067.5银化学分析方法铅和量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T11067.6银化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法 本标准代替GB/T11067.1~11067.7-1989《银化学分析方法》.
本部分为第2部分.
本部分代替GB/T11067.2-1989《银化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铜和金量》和 GB/T11067.7-1989《银化学分析方法发射光谱法测定铜、、铁、铅、金和锑量》中铜量的测定.
本部分与GB/T11067.2-1989以及GB/T11067.7-1989中铜量的测定相比,主要有如下变动: 取消了采用发射光谱法测定铜量的方法,采用火焰原子吸收光谱法测定铜量.
一对火焰原子吸收光谱法测定方法进行文字性修改:补充了质量保证和控制条款: -增加了重复性条款.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分由大冶有色金属公司负责起草.
本部分由江西铜业公司贵溪冶炼厂起草.
本部分由大冶有色金属公司、内蒙古乾坤金银精炼股份有限公司参加起草.
本部分主要起草人:夏珍珠、梁亚群、邱继英、杨红生、占光仙.
本部分主要验证人:李玉琴、潘晓玲、马蓉、郭树有.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.
本部分所替代标准的历次发布情况为: GB/T 11067. 21989; GB/T 11067. 7-1989.
GB/T 11067.2-2006 银化学分析方法铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了银中铜含量的测定方法.
本部分适用于银中铜含量的测定,测量范围:0.0005%~0.060%.
2方法原理 试料用硝酸溶解,溶液加盐酸使生成氯化银沉淀,过滤分离后,加盐酸蒸至近干,转化成盐酸介质待 测溶液,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长324.8nm处测量铜的吸光度.
3试剂 3.1硝酸(ol. 42 g/mL).
3.2硝酸(11).
3.3盐酸(ol. 19 g/mL).
3.4盐酸(11).
3.5盐酸(298).
3.6铜标准贮存溶液:称取1.0000g金属铜(≥99.99%),置于100mL烧杯中,加人20mL硝酸 (3.2),盖上表Ⅲ,加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,取下,用水洗表Ⅲ及杯壁,冷至室温,移人 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.
此溶液1mL含1mg铜.
3.7铜标准溶液:移取25.00mL铜标准存溶液(3.6),置于1000mL容量瓶中,加人20mL硝酸 (3.2),用水稀释至刻度,混匀.
此溶液1mL含25pg铜.
4仪器 原子吸收光谐仪,附铜空心阴极灯.
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用.
特征浓度:在与测量试液基本相一致的溶液中,铜的特征浓度不大于0.023pg/mL.
一精密度:最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用 最低浓度的标准溶液(不是“零"浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓 度标准溶液的平均吸光度的0.5%. 一工作曲线线性:将工作曲线按浓度分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,不小于0.8. 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样,精确到0.001g.