ICS 77. 040. 30 H 15 B 中华人民共和国国家标准 GB/T 11067.3-2006 银化学分析方法 硒和碲量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods forchemicalanalysisofsilver -Determination ofselenium andtelluriumcontent Inductively coupledplasma atomic emission spectrometricmethod 2006-09-26发布 2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会
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GB/T 11067.3-2006 前言 GB/T11067《银化学分析方法》分为如下儿个部分： GB/T11067.1银化学分析方法银量的测定氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法 GB/T11067.2银化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T11067.3银化学分析方法晒和磅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T11067.4银化学分析方法量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T11067.5银化学分析方法铅和量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T11067.6银化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法 本标准代替GB/T11067.1~11067.7-1989《银化学分析方法》.
本部分为第3部分.
本部分为首次制定的标准.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分由大冶有色金属公司负责起草.
本部分中硒元素的测定由江西铜业公司贵溪冶炼厂起草.
本部分中硒元素的测定由大冶有色金属公司、内蒙古乾坤金银精炼股份有限公司参加起草.
本部分中硒元素的测定主要起草人：杨红生、夏珍珠、邱继英、梁亚群、卢秋兰.
本部分中硒元素的主要验证人：何梅、余学兵、马蓉、王涛.
本部分中碲元素的测定由大治有色金属公司起草.
本部分中碲元素的测定主要起草人：何梅、余学兵、彭建军、袁功启、王永彬.
本部分中碲元素的主要验证人：邵海青、夏珍珠、马蓉、吕涛.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.
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GB/T 11067.3-2006 银化学分析方法硒和碲量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了银中确和碲含量的测定方法.
本部分适用于银中确和确含量的测定.
测定范围：硒：0.0002%~0.010%；碚：0.0002%~ 0.010%.
2方法原理 试料经硝酸溶解，用盐酸沉淀分离基体银，在盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上， 分别在波长196.090nm、214.281nm处测定溶液中硒和确的强度.
3试剂 3. 1盐酸(p1. 19 g/mL).
3.2盐酸（11）.
3.3盐酸(298).
3.4硝酸(pl. 42 g/mL). 3.5硝酸（11）.
3.6硒标准贮存溶液：称取0.1000g晒（≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.1）及 3滴～4滴硝酸（3.4），于水浴上加热，使之溶解完全.
取下用水洗表Ⅲ及杯壁，冷却.
移入1000mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.1mg晒. 3.7碚标准贮存溶液：称取0.1000g确（≥99.99%）于300mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.4）低温加 热溶解，并蒸发至小体积，取下冷却，加100mL盐酸（3.2）加热使盐类溶解，取下冷却，移人1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
此溶液1mL含0.1mg碚.
3.8硒、确标样溶液的配制：分别移取0mL，1.00mL，2.00mL，5.00mL，10.00mL，30.00mL确标 准存溶液（3.6）和碲标准贮存溶液（3.7），置于同一组100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），稀释 至刻度，混匀.
4仪器 4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪， 4.2光源：等离子体光源，使用功率不小于0.75kW.
5分析步骤 5.1试料 按表1称取10 000g试样，精确至0.001g.
