ICS 77. 040. 30 H 15 中华人民共和国国家标准 GB/T 11067.4-2006 代替 GB/T 11067.4-1989 银化学分析方法锑量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemicalanalysisof silver -Determination of antimony content -The inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2006-09-26发布 2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会
GB/T 11067.4-2006 前言 GB/T11067《银化学分析方法》分为如下儿个部分： GB/T11067.1银化学分析方法银量的测定氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法 GB/T11067.2银化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T11067.3银化学分析方法晒和磅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T11067.4银化学分析方法量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T11067.5银化学分析方法铅和量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T11067.6银化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法 本标准代替GB/T11067.1~11067.7-1989《银化学分析方法》.
本部分为第4部分.
本部分代替GB/T11067.4-1989（银化学分析方法-2-（5-溴-2-毗啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚分光光 度法测定锑量》.
与GB/T11067.4-1989相比，本部分主要有如下变动： 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锐量： 一补充了质量保证和控制条款；增加了重复性条款.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分由大冶有色金属公司负责起草.
本部分由内蒙古乾坤金银精炼股份有限公司起草.
本部分由江西铜业公司贵溪治炼厂、株洲治炼集团有限责任公司参加起草.
本部分主要起草人：马蓉、王涛、吕涛、郭树有、宋文代.
本部分主要验证人：占光仙、夏珍珠、刘传仕、刘新玲.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 11067. 4-1989
anc
GB/T 11067.4-2006 银化学分析方法锑量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了银中锑含量的测定方法.
本部分适用于银中锑含量的测定，测定范围：0.0004%~0.020%.
2方法原理 试料用硫酸溶解，用盐酸沉淀分离基体银，在硝酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上， 在波长217.581nm处测定锑的强度.
3试剂 3.1酒石酸.
3.2酒石酸溶液（50g/L）.
3.3硫酸(pl. 84 g/mL).
3. 4硝酸(ol. 42 g/mL).
3.5硝酸（11）.
3.6硝酸（14）.
3.7硝酸（119）.
3.8盐酸(11）.
3.9盐酸（298).
3.10标准妃存溶液：称取0.1000g金属锑（≥99.99%）置于150mL烧杯中，加人1g酒石酸、 20mL硝酸（3.5），加热溶解后，取下冷却，用硝酸（3.7）移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀.
此 溶液1mL含 100μg .
3.11标样溶液的配制：移取0mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL 7.00mL，10.00mL标准贮存溶 液（3.10），分别置于一组100mL容量瓶中，用硝酸（3.7）稀释至刻度，混匀.
4仪器 4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪.
4.2光源：等离子体光源，使用功率不小于0.75kW.
5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确到0.001g.
表1 梯的质量分数/% 试料/s 硫酸（3 3）/m 盐酸(3. 8)/ml. 容量瓶体积/mL. 0 000 4~0 002 0 10 000 10 20 25 >0 002 0~0 005 0 5 000 5 10 25
