ICS 77. 040. 30 H 15 中华人民共和国国家标准 GB/T 11067.5-2006 代替GB/T11067.3-1989，部分代替GB/T11067.7-1989 银化学分析方法铅和铋量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of silver -Determination oflead and bismuth contents -Flame atomic absorption spectrometric method 2006-09-26发布 2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会
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GB/T 11067.5-2006 前言 GB/T11067《银化学分析方法》分为如下儿个部分： GB/T11067.1银化学分析方法银量的测定氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法 GB/T11067.2银化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T11067.3银化学分析方法硒和磅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T11067.4银化学分析方法锦量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T11067.5银化学分析方法铅和量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T11067.6银化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法 本标准代替GB/T11067.1~11067.7-1989《银化学分析方法》.
本部分为第5部分.
本部分代替GB/T11067.3-1989（银化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铁、铅和量》和 GB/T11067.7-1989《银化学分析方法发射光谱法测定铜、、铁、铅、金和锑量》中铅和量的测定.
本部分与GB/T11067.3-1989和GB/T11067.7-1989中铅、量的测定相比，主要有如下 变动： 废止了GB/T11067.7-1989发射光谱法测定铅和秘量；采用火焰原子吸收光谱法测定铅和 量： 对GB/T11067.3-1988的方法过程进行了修改，补充了质量保证和控制条款； 增加了重复性条款.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分由大冶有色金属公司负责起草.
本部分由江西铜业公司贵溪冶炼厂、内蒙古乾坤金银精炼股份有限公司参加起草.
本部分主要起草人：李玉琴、潘晓玲、刘振东、胡军凯、余学兵.
本部分主要验证人：曾宁、卢秋兰、马蓉、王涛.
本部分所替代标准的历次发布情况为： GB/T 11067. 31989; GB/T 11067. 7-1989.
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GB/T 11067.5-2006 银化学分析方法铅和铋量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了银中铅和含量的测定方法.
本部分适用于银中铅和秘含量的测定.
测定范围：Pb：0.0005%~0.050%；Bi：0.0005%~ 0 008 0% . 2方法原理 试样用硝酸溶解，在氨性溶液中，以氢氧化富集铅和的氢氧化物与银分离，在硝酸介质中，使 用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，在波长223.1nm处测量链的吸光度，在波长283.3nm处测量 铅的吸光度.
3试剂 3.1氨水(p0.90 g/mL). 3.2氨水（298).
3.3硝酸（11）.
3.4硝酸（14）.
3.5硝酸镧溶液（25g/L）.
3.6混合标准溶液：分别称取0.2000g金属铅（≥99.99%）和0.2000g金属锐（≥99.99%），置于 250mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.3），盖上表Ⅲ，加热溶解后，取下，冷却移人500mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀.
此溶液1mL含400μg铅、400μg.
4仪器 原子吸收光谱仪，附铅和空心阴极灯.
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用.
特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，铅和的特征浓度分别不大于0.217μg/mL 和 0 191 μg/mL 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%.
一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.8.
5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确到0.001g.
