ICS 77. 040. 30 H15 中华人民共和国国家标准 GB/T 11067.6-2006 部分代替GB/T11067.7-1989，部分代替GB/T11067.3-1989 银化学分析方法铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of silver -Determination ofiron contents -Flame atomic absorption spectrometricmethod 2006-09-26发布 2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会
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GB/T 11067.6-2006 前言 GB/T11067《银化学分析方法》分为如下儿个部分： GB/T11067.1银化学分析方法银量的测定氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法 GB/T11067.2银化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T11067.3银化学分析方法晒和磅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T11067.4银化学分析方法量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T11067.5银化学分析方法铅和量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T11067.6银化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法 本标准代替GB/T11067.1~11067.7-1989《银化学分析方法》.
本部分为第6部分.
本部分代替GB/T11067.3-1989（银化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铁、铅和量》和 GB/T11067.7-1989《银化学分析方法发射光谱法测定铜、、铁、铅、金和锑量》中铁量的测定.
与GB/T11067.3-1989和GB/T11067.7-1989中铁量的测定相比，本部分主要有如下变动： 取消了采用发射光谱法测定铁量； 对GB/T11067.3-1989中铁量的测定方法进行修改，补充了质量保证和控制条款； 增加了重复性条款.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分由大冶有色金属公司负责起草.
司参加起草. 本部分主要起草人：胡军凯、刘振东、潘晓玲、李玉琴、何梅.
本部分主要验证人：杨横、夏珍珠、马蓉、吕涛、刘传仕.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.
本部分所替代标准的历次发布情况为： GB/T 11067. 31989; GB/T 11067. 7-1989.
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GB/T 11067.6-2006 银化学分析方法铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了银中铁含量的测定方法.
本部分适用于银中铁含量的测定.
测定范围：0.0005%~0.010%.
2方法原理 试样用硫酸溶解，在氨性溶液中，以氢氧化富集铁的氢氧化物与银分离.
在硝酸介质中，使用空 气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长271.9nm处，测量铁的吸光度.
3试剂 3.1氨水（p0.90 g/mL).
3.2氨水（298）.
3.3硫酸(p1.84 g/mL).
3.4硝酸（11）.
3.5硝酸（14）.
3.6硝酸镧溶液（25g/L）.
3.7铁标准溶液：称取0.1500g金属铁（≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.4），盖 上表Ⅲ，加热溶解后取下，冷后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含 300pg铁.
4仪器 原子吸收光谱仪，附铁空心阴极灯.
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用.
一特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，铁的特征浓度不大于0.165μg/ml.
-精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零"浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%.
-一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.8.
5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确到0.001g.
表1 铁的质量分数/% 试料/g 硫酸量（3 3）/mL 0 000 5~0 001 5 20 000 20
