ICS 77. 120. 99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 12690.10-2003 代替GB/T12690.21-1990 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 磷量的测定 钼蓝分光光度法 Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides -Determination of phosphorus content by molybdenum blue spectrophotometric method 2003-11-18发布 2004-06-01实施 中华人民共.和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
GB/T 12690.10-2003 前言 本标准是为了满足相应产品标准和市场需要而修订的.
本标准与GB/T12690.21-1990相比，主要有以下变动： 本标准测定稀土金属中磷量时，用硝酸溶解样品，高氯酸冒烟，盐酸介质中显色，而 GB/T12690.21-1990用盐酸溶解样品.
本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出.
本标准由全国稀土标准化技术委员会归口.
本标准由包头稀土研究院起草.
本标准主要起草人：郝茜、陈一南.
本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 12690. 21-1990.
GB/T 12690.10-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 磷量的测定钼蓝分光光度法 1范围 本部分规定了稀土金属及其氧化物中磷含量的测定方法.
本部分适用于稀土金属及其氧化物中磷含量的测定.
测定范围（质量分数）：0.0010%~ 0. 010 0% 2方法原理 试料用盐酸或硝酸和高氯酸溶解，在0.31mol/L~0.48mol/L盐酸介质中，磷与梯、钼酸铵生成杂 多酸，用抗坏血酸还原为锑磷钼蓝络合物，于分光光度计波长690nm处测量其吸光度.
3试剂 3.1硝酸(ol. 42 g/mL).
3.2高氯酸（pl.67 g/mL).
3.3过氧化氢（30%）.
3.4盐酸（11）.
3.5盐酸（12).
3.6盐酸（110）.
3.7硝酸（11）.
3.8氨水（110）.
3.9钼酸铵溶液（40g/L），高纯.
3.10酒石酸锑钾溶液（3g/L）.
3.11抗坏血酸溶液（20g/L）.用时配制.
3.12淀粉溶液（10g/L），用时配制.
3.13对硝基酚溶液（10g/L）.
3.14磷标准贮存溶液：称取0.4393g磷酸二氢钾（KHPO，纯度>99.9%，105C~110C烘干1h.） 于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100ug磷. 3.15磷标准溶液：移取20.00mL磷标准贮存溶液（3.14）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀.此溶液1mL含2μg磷.
4仪器 分光光度计.
5试样 5.1氧化物试样于900C灼烧1h，冷却后称量.
5.2金属试样需去掉表面氧化层，取样后立即称量.
