ICS 77. 120. 99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 12690.11-2003 代替GB/T12690.25-1990 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides-Determination of magnesium content -Flame atomic absorption spectrometric method 2003-11-18发布 2004-06-01实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
中华人民共和国 国家标准 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 12690 112003 出版发行 北京西城区复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 /. bzcbs 电话：63787337、63787447 2004年6月第-版2004年11月电子版制作 书号：155066 ▪ 1-20750 ：（010）68533533
GB/T 12690.11-2003 前言 本部分是为了满足相应产品标准的需要而修订.
本部分与GB/T12690.25-1990相比，主要有以下变动： 本部分的精密度采用重复性和允许差表示，面GB/T12690.25-1990只采用允许差来表示.
本部分的附录A为资料性附录.
本部分由国家发展计划委员会稀土办公室提出.
本部分由全国稀土标准化技术委员会归口.
本部分由江西金世纪新材料股份有限公司起草.
本部分主要起草人：陈晓红、吕善刚.
本部分由全国稀土标准化技术委员会负责解释.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 12690. 25-1990.
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GB/T 12690.11-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了稀土金属及其氧化物中镁含量的测定方法.
本部分适用于稀土金属及其氧化物中镁含量的测定，测定范围（质量分数）：0.0005%~0.300%.
2方法原理 试样经盐酸或硝酸溶解，在稀酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处 测定镁的吸光度，用标准加人法计算镁含量.
3试剂 3.1硝酸(pl. 42 g/mL).
3.2过氧化氢（30%）.
3.3盐酸（11).
3.4镁标准贮存溶液：称取0.4146g氧化镁（于800C预灼烧至恒重，置于干燥器中，冷却至室温）于 100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.3），加热至溶解完全，冷却至室温.
移人500mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀.
此溶液1mL含500pg镁.
3.5镁标准溶液：移取25.00mL镁标准贮存溶液（3.4）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
此溶液1mL含25μg镁.
4收器 原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯.
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用.
特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.0055μg/mL.
-精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的0.5%.
一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7.
仪器工作条件见附录A（资料性附录）.
5试样 5.1氧化物试样需经900C预灼烧1h.并置于干燥器中冷却至室温备用.
5.2金属试样需去掉表面氧化层，取样后立即称样.
6分析步骤 6.1试料 按表1称取试料，精确至0.0001g.
