ICS 77. 120. 70 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 12690.29-2000 稀土金属及其氧化物化学分析方法 荧光光度法测定稀土氧化物中氧化铈量 Rare earth metals and their oxide-Determination of cerium oxide content-Fluorescent spectrophotometric method 2000-06-05发布 2000-11-01实施 国家质量技术监督局发布
中华人民共和国 国家标准 稀土金属及其氧化物化学分析方法 荧光光度法测定稀土氧化物中氧化铺量 GB/T 12690 29-2000 出版发行 北京西城区复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 http: //. bzcbs 电话：63787337、63787447 2000年11月第一版2004年11月电子版制作 书号：155066 • 1-17102 ：（010）68533533
GB/T 12690.29-2000 目前尚未查到与本标准相应的国际标准和国外先进标准.
本标准是为了满足相应稀土氧化物产品 的需要而制定.
本标准与GB/T12690.1～12690.27-1990《稀土金属及其氧化物化学分析方法》和 GB/T16480-1996《金属钇及氧化钇化学分析方法》标准中氧化铺的测定方法不同之处： 本标准采用荧光光度法测定氧化铺，其灵敏度高于发射光谱法，并适用于各种稀土基体试样的分 析.
本标准避守： GB/T17433-1998冶金产品化学分析基础术语 本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出.
本标准由全国稀土标准化技术委员会归口.
本标准由北京有色金属研究总院、江阴加华新材料资源有限公司、上海跃龙有色金属有限公司负责 起草.
本标准主要起草人：刘文华、姚京壁.
中华人民共和国国家标准 稀土金属及其氧化物化学分析方法 荧光光度法测定稀土氧化物中氧化铈量 GB/T 12690.292000 Rare earth metals and their oxideDetermination of cerium oxide contentFluorescent spectrophotometric method 1范围 本标准规定了氧化、氧化错、氧化致、氧化、氧化销、氧化乳、氧化试、氧化、氧化钛、氧化饵和 氧化钇中氧化铺含量的测定方法.
本标准适用于氧化镧、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化乳、氢化试、氧化、氧化钛、氢化饵和 氧化钇中氧化铺含量的测定.
测定范围：0.0001%~0.010%.
2方法原理 试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，三价钟离子在波长251nm紫外光激发下产生荧光，于发射波 长355nm处测量其相对荧光强度.
3试剂 3.1过氧化氢（30%）.
3.2盐酸（11）.
3.3盐酸（119).
3.4高氯酸（11）.
3.5硝酸（11) 3.6氧化铺标准溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钟，置于100mL烧杯中.加4mL硝酸 （3.5），低温加热并滴加过氧化氢（3.1）助溶，直至完全溶清.
加4mL高氯酸（3.4）.加热至冒白烟 1 min.
再加2mL高氯酸（3.4），继续加热至胃白烟1min.
加10mL盐酸（3.3）煮沸，冷却至室温.
溶 液移人100mL容量瓶中，用盐酸（3.3）稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg氧化钟.
再将此溶液用 盐酸（3.3）稀释成1mL含1μg氧化钟的标准溶液，其酸度为含5%的盐酸.
3.7氧化镧标准溶液：称取25.0000g经900C灼烧1h的氧化镧（氧化铺含量<0.00001%），置于 500mL烧杯中，加100ml水. 在低温加热并不断搅拌下，缓慢加人100mL盐酸（3.2），继续加热至完 全溶解，冷却至室温. 溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀. 此溶液1mL含100mg氧化 . 3.8氧化错标准溶液：称取25.0000g经900C灼烧1h的氧化错（氧化铺含量<0.00001%），置于 500mL烧杯中，加100ml水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加人100mL盐酸（3.2），继续加热至完 全溶解，冷却至室温. 溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀. 此溶液1mL含100mg氧化 错. 3.9氧化敏标准溶液：称取25.0000g经900C灼烧1h的氧化敏（氧化铺含量<0.00001%），置于 国家质量技术监督局2000-06-05批准 2000-11-01实施
