ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T12690.6-2017 代替GB/T12690.6-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第6部分：铁量的测定 硫氰酸钾、1，10-二氮杂菲分光光度法 Chemical analysis methods for non-rare earth impurity of rare earth metals and their oxides- Part 6:Determinationofiron content- Kslium thiocyanate，110-Phenanthroline spectrophotometricmethod 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T 12690.6-2017 前言 GB/T12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》共分为18个部分： 第1部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法； -第2部分：稀土氧化物中灼减量的测定重量法； 一第3部分：稀土氧化物中水分量的测定重量法； 一第4部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法； 一第5部分：钻、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬、镁、辐、钒、铁量的测定； 一第6部分：铁量的测定硫氰酸钾、1，10-二氮杂菲分光光度法； 第7部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； -第8部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氯量的测定硝酸银比浊法； 第10部分：磷量的测定钼蓝分光光度法； 第11部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第12部分：针量的测定； 一第13部分：钼、钨量的测定； 第14部分：钛量的测定； 第15部分：钙量的测定； 一第16部分：氟量的测定离子选择性电极法： 第17部分：稀土金属中、钮量的测定； 第18部分：锆量的测定.
本部分为GB/T12690的第6部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T12690.6-2003（稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法铁量的测 定硫氰酸钾、1.10-二氮杂菲分光光度法》.
本部分与GB/T12690.6-2003相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了试样预热条件，由900℃预干燥1h变为在干燥箱内105℃烘1h； 一修改了重复性和允许差.
本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口.
本部分起草单位：江阴加华新材料资源有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所、虔东稀 土集团股份有限公司、包头稀土研究院、赣州晨光稀土新材料股份有限公司.
本部分主要起草人：姚京璧、朱红春、郑杏琴、温斌、陈燕、于亚辉、姚南红、朱宽、郭永娇、董涛、刘平、 谢国华、谭巧珍.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 12690.6-2003. GB/T 12690.6-2003 由 GB/T 11074.3-1989 及 GB/T 12690.20- 1990合并面来，
GB/T 12690.6-2017 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第6部分：铁量的测定 硫氰酸钾、1，10-二氮杂菲分光光度法 1范围 GB/T12690的本部分规定了稀土金属及其氧化物中铁量的测定方法.
本部分适用于稀土金属及其氧化物中铁量的测定.
测定范围：0.0001%~0.0050%.
2方法提要 试料用盐酸或硝酸溶解，在微酸性介质中，铁与硫氰酸钾、1，10-二氮杂菲形成紫红色三元络合物， 用甲基异丁基酮萃取该络合物，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度.
3试剂 3.1过氧化氢（30%).
3.2甲基异丁基酮.
3.3盐酸（11)，优级纯.
3.4硝酸（11)，优级纯.
3.5硫氰酸钾溶液（500g/L）.
3.61.10-二氮杂暮乙醇溶液（2.5g/L)：称取0.25g1，10-二氮杂菲溶解于100mL乙醇中.
3.7铁标准贮存溶液：准确称取0.1000g铁（99.9%）于150mL烧杯中，加30mL盐酸（3.3），低温加 热至溶解完全，冷却至室温.
移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀.此溶液1mL含 100pg铁.
3.8铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（3.7）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
此溶液1mL含1μg铁.
4仪器 分光光度计.
5试料 5.1试样在干燥箱内于105℃烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用.
5.2金属试样需去掉表面氧化层，取样后立即称样.
GB/T 12690.6-2017 6分析步骤 6.1试样 按表1称取试料（第5章），精确至0.0001g. 表1 铁含量/% 试料/g 试液总体积/mL 移取试液体积/mL 补加盐酸（3.3)体积/ml 0 000 1~0 000 5 1 000 0 全量 0 >0 000 5~0 002 5 1 000 0 100 00 20 00 2 >0 002 5~0 005 0 0 500 0 100 00 20 00 2 6.2测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值.
6.3空白试验 随同试料做空白试验.
6.4测定 6.4.1按表1将（除氧化铺外）的试料置于100mL烧杯中，加5mL盐酸（3.3），低温加热至溶解完全， 冷却至室温，按表1移人容量瓶（或分液漏斗在）中，以水稀释至刻度，混匀.
6.4.2按表1将（氧化铺）试料置于100mL烧杯中，加5mL硝酸（3.4），滴加过氧化氢（3.1），低温加热 至溶解完全并蒸至溶液呈黄色，不再有小气泡出现.
冷却至室温，按表1移人容量瓶（或分液漏斗）中， 以水稀释至刻度，混匀.
6.4.3移取适量溶液于60mL分液漏斗中，按表1补加盐酸，混匀.
加2mL硫氰酸钾溶液（3.5）， 2mL1 10-二氮杂菲乙醇溶液（3.6），混匀.
加5mL甲基异丁基酮（3.2），震荡1min，静止分层，弃去 水相.
6.4.4移取部分有机相溶液于1cm比色Ⅲ中，以试料空白为参比，于分光光度计波长520nm处测量 其吸光度.
从工作曲线上查得铁含量.
6.5工作曲线的绘制 移取0 mL、1.00mL2.00mL3.00 mL、4.00 mL、5.00mL 铁标准溶液（3.8)分别置于一组60 mL 以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.
7分析结果的计算 7.1按式（1)计算试料中铁的质量分数，数值以%表示： (Fe) =m×V× 10- m×V ×100% ..(1)
GB/T 12690.6-2017 式中： m-从工作曲线上查得的铁量，单位为微克（pg）： V 试液总体积，单位为毫升（mL）； V-- 移取试液体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）.
7.2按式（2）计算试料中氧化铁的质量分数，数值以%表示： (Fe O) =w(Fe)× 1.429 7 式中： w(Fe) 由7.1求得铁的质量分数，%； 1.429 7 由铁量换算成三氧化二铁量的系数.
8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%.
重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得： 表2 铁量质量分数/% 重复性限（r)/% 0 000 14 0 000 05 0 000 87 0 000 1 0 001 7 0 000 2 0 002 8 0 000 3 0 004 5 0 000 4 注：重复性限（r)为2.8×Sr.Sr为重复性标准差.
8.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差.
表3 铁量质量分数/% 允许差/% 0 000 1~0 000 5 0 000 1 ≥0 000 5~0 001 5 0 000 2 ≥0 001 5 ~0 002 5 0 000 3 ≥0 002 5~0 003 5 0 000 4 ≥0 003 5 ~0 005 0 0 000 5
