ICS 77. 120. 99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 12690.9-2003 代替GB/T11074.7-1989 GB/T 12690.18-1990 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 氯量的测定 硝酸银比浊法 Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides -Determination ofchlorine content -Silver nitrate turbidimetric method 2003-11-18发布 2004-06-01实施 中华人民共.和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
GB/T 12690.9-2003 前言 本标准是为了满足相应产品标准的需要而修订的.
本标准与GB/T11074.7-1989及GB/T12690.18-1990相比，主要有如下变动： 一本标准采用硝酸银比浊法测定稀土金属及其氧化物中的氯量；而原标准采用硫氰酸汞-硝酸铁 分光光度法测定氯量： 一本标准可测定各种稀土金属及其氧化物中的氯量，解决了原标准不能测定含一定量钨、钼的 试样.
本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出.
本标准由全国稀土标准化技术委员会归口.
本标准由北京有色金属研究总院起草.
本标准由江西南方稀土高技术股份有限公司、上海跃龙新材料股份有限公司参加起草.
本标准主要起草人：杨萍、陈云红、刘鹏字、刘冰.
本标准主要验证人：潘建忠、杨峰、蔡茜、张飞.
本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 11074. 71989 GB/T 12690. 181990.
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GB/T 12690.9-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 氯量的测定硝酸银比浊法 1范围 本部分规定了稀土金属及其氧化物中氯含量的测定方法.
本部分适用于稀土金属及其氧化物中氯含量的测定.
测定范围（质量分数）0.005%~0.20%.
2方法原理 试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，氯离子与银离子形成氯化银胶体，氯化银胶体在溶液中成悬浮 状态，在稳定剂丙三醇的存在下，于分光光度计波长430nm处进行比浊.
3试剂和材料 3.1硝酸（ol.4g/mL)，优级纯.
3.2过氧化氢（30%）.
3.3硝酸（11）.
3.4硝酸（13）.
3.5硝酸银（5g/L). 3.6丙三醇（11).
3.7二次去离子交换水：使用前需进行Cl检验，方法是：量取20mLH：O于比色管中，加人2mL硝 酸银（3.5），轻轻摇动，在60C水浴中保温10min，目视看不出有浑浊方可使用.
3.8氯标准贮存溶液：称取1.6485g经400C~450C灼烧过的氯化钠（优级纯）于500mL烧杯中，加 200mL水溶解.移人1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀.此溶液浓度为1mL含1mg氯.
3.9氯标准溶液：移取10.00mL氯标准贮存溶液（3.8）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
此溶液浓度为1mL含20pg氯.
4仪器 分光光度计.
5试样 5.1将氧化物试样于900C灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温.
5.2金属试样需去掉表面氧化层.
取样后，立即称量.
6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样（5），精确至0.001g.
