ICS 59.080.01 W 04 中华人民共和国国家标准 GB/T31126-2014 纺织品 全氟辛烷磺酰基化合物和 全氟羧酸的测定 Textiles-Determination of perfluorooctane sulfonates and perfluoroalkyl carboxylates 2014-09-03发布 2015-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T 31126-2014 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国纺织工业联合会提出.
本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会（SAC/TC209/SC1）归口.
本标准起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院、纺织工业标准化研究所、东华大学、中华人民共 和国江苏出人境检验检疫局.
本标准主要起草人：蒋沁婷、刘海山、王建庆、王俊、赵珊红、黄超群、陈笑梅、林丹丽、朱晓雨、 王改侠、刘慧婷、蔡建和、丁友超.
GB/T 31126-2014 纺织品全氟辛烷磺酰基化合物和 全氟羧酸的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.
本标准并未指出可能的安全问题.
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围 本标准规定了采用液相色谱-申联质谱仪（LC-MS/MS）测定纺织品中全氟辛烷磺酰基化合物和全 氯酸（见附录A）的方法.
本标准适用于各类纺织产品.
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件.
3.1 全氟辛烷磺酰基化合物perfluorooctane sulfonates：PFOS 辛烷磺酸及其盐类、全氟辛烷磺酰胺和N-乙基全氟辛烷磺酰胺.
4原理 纺织品中的全氟辛烷磺酰基化合物和全氟酸经甲醇超声提取，提取液经滤膜过滤净化后，采用液 相色谱-申联质谱仪测定，用选择离子确证，外标法定量.
5试剂 5.1甲醇：色谱纯.
5.2乙酸铵.
5.3乙酸铵溶液：0.005mol/L.
称取0.3850g乙酸铵（5.2），用水溶解并定容至1000mL，摇匀.
5.4标准物质，见附录A.
GB/T 31126-2014 5.5标准储备溶液：准确称取标准物质（5.4），用甲醇溶解、定容，分别配制成浓度为50mg/L的标准储 备溶液.
注：标准储备溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期为6个月.
5.6混合标准工作溶液：根据需要配制.
如用甲醇将标准储备溶液（5.5）稀释成适当浓度的混合标准 工作溶液，浓度为 0.5μg/L、1.0μg/L、2.5μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L 注：混合标准溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期为1个月.
5.7尼龙滤膜；0.22yum，尼龙过滤膜预先用甲醇浸泡超声处理30min. 5.8氮气：纯度99.99%（氮吹仪使用）；高纯氮气：99.999%（液相色谱-申联四极杆质谱仪使用）.
6仪器和设备 6.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源.
注：标准配置的液相色谱-串联质谱仅在液相色谱部分会带有特氯龙的配件.
如果在试验前用不锈钢或peck管代 替.
可以降低仪器本身的PFOS和全氟辛酸的本底.
6.2分析天平：分度值0.0001g. 6.3涡旋混合器.
6.4超声波清洗器：工作颜率28kHz~40kHz. 6.5台式离心机：转速不低于4000r/min. 6.6直尺：最小刻度为毫米.
6.7聚丙烯刻度离心管（带螺旋盖）：50mL，15mL.
6.8氮吹仪.
7测定步骤 7.1样品准备 按GB/T4669-2008测定待测样品的单位面积质量.
7.2提取和净化 取代表性的样品，剪碎成约5mm×5mm碎片，混匀.称取2g（精确至0.0001g），置于50mL聚 丙烯离心管（6.7）中，加人40mL甲醇（5.1）至完全浸没试样，涡旋混匀后于室温在超声波清洗机中超声 提取40min，以4000 r/min离心3min，取4mL上清液甲醇至15mL离心管（6.7），氮吹浓缩至1mL， 过0.22m滤膜（5.7）后供液相色谱-串联质谱仪（6.1）测定.
注：对于特别厚的样品可以适当增加试样质量以确保达到测定低限；如有需要，可以适当增加提取溶剂的用量.
以确保完全浸设试样.
7.3测定 7.3.1色谱和质谱条件 由于测试条件取决于所使用的仪器，因此不能给出色谐/质谱分析的普遍参数，用下列参数已被证 明对测试是合适的： 2
GB/T 31126-2014 a）色谱条件 1）色谱柱：C柱3pm，2.1mm×100mm或相当色谱柱.
2）柱温：30℃. 3）进样量：10pl.
4）流动相： 流动相A:100%甲醇； 流动相B：0.005mol/L.乙酸铵溶液.
梯度洗脱条件见表1. 5）流速：0.3mL/min. 表1液相色谱梯度洗脱条件 时间 甲醇 0.005 mol/L 乙酸铵 min % % 0 00 30 70 7 00 90 10 12 30 90 10 12.31 30 70 17 00 30 70 b）质谱条件 1）离子源：电喷雾离子源（ESI）.
2）扫描极性：负离子扫描.
3）扫描方式：多反应监测（MRM）.
4）使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求，参见附录B.
7.3.2定性测定 分别取10μL试样溶液（7.1)和混合标准工作溶液（5.6）进行LC-MS/MS分析，如果样品的质量色 谱峰保留时间与标准品一致，允许偏差小于土0.25min：定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作 溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在相应的被测物.
表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% >50 ~0Z10~20 10 允许的最大偏差/% ±20 ±25 ±30 ±50 7.3.3定量测定 根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作液进行分析.
以目标化合物的峰面积为纵 坐标，以目标化合物的浓度为横坐标作标准工作曲线，按照外标法进行定量计算.
标准工作液和样液中 待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，应用甲醇（5.1）稀释到适当 浓度后分析.
在上述色谱条件下，参考保留时间为：全氟辛酸（8.9min），全氟辛烷磺酸（9.2min），全氟
