ICS 77.120.60 H 13 中华人民共和国国家标准 GB/T3260.2-2013 代替GB/T3260.2-2000 锡化学分析方法 第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法 Methods for chemical analysis of tin Part 2:Determination of iron content 1 10-phenanthroline photometricmethod 2013-12-17发布 2014-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T 3260.2-2013 前言 GB/T3260《锡化学分析方法》分为14部分： -一第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； -一第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法； 一第3部分：饶量的测定碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 一第4部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第5部分：锐量的测定孔雀绿分光光度法； 第6部分：砷量的测定孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法： 一第7部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法； 第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第9部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法： 第10部分：辐量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第11部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第12部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第13部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第14部分：铜、铁、、铅、锑、砷、铝、锌、、镍、钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光 谱法.
本部分为GB/T3260的第2部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分是对GB/T3260.2一2000《锡化学分析方法铁量的测定》的修订，本部分与 GB/T3260.2-2000相比，主要技术内容变化如下： 采用柠檬酸掩蔽锡（IV）： 1.10-二氮杂菲的用量由5mL改为3mL； 一对文本格式进行了修改； 增加了重复性和再现性内容.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分负责起草单位：云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司.
本部分起草单位：云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司.
本部分参加起草单位：西北有色金属研究院、昆明冶金研究院、北京矿冶研究总院、皱鱼圈出入境检 验检疫局.
本部分主要起草人：赵如琳、海兰、张修华、陈小芳、孙宝莲、周恺、姜求韬、冯先进、李延超、刘维理、 李蓉、杨赞金、褚宁、张红玲、苏爱萍、王骏峰.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 3260.2-1982; GB/T 3260.2-2000
GB/T 3260.2-2013 锡化学分析方法 第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法 1范围 GB/T3260的本部分规定了锡中铁量的测定方法.
本部分适用于锡中铁量的测定.
测定范围为0.00050%~0.0600%.
2方法提要 试料经盐酸及过氧化氢溶解，以对硝基酚为指示剂，用稀氨水中和至试液pH值为5～6，加人盐酸 羟胺还原铁（Ⅲ），铁（Ⅱ）与1，10-二氮杂菲生成红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸 光度， 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水.
3.1盐酸（o1.19 g/mL)，优级纯.
3.2过氧化氢（30%）.
3.3盐酸（119).
3.4氨水（21）.
3.5柠橡酸溶液（400g/L）.
3.6乙二胺四乙酸二钠（NaEDTA）溶液（25g/L）.
3.7盐酸羟胺溶液（100g/L）. 3.8硫代硫酸钠溶液（200g/L）：贮存于棕色瓶中.
3.91.10-二氮杂菲溶液（2.5g/L）：称取0.25g1，10-二氮杂菲，加人10mL无水乙醇溶解后，用水稀释 至100mL，混匀.贮存于棕色瓶中.
3.10对硝基酚溶液（0.5g/L). 3.11铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（≥99.99%），置于200mL烧杯中，盖上表Ⅲ，加人 10mL盐酸（3.1）.0.5mL过氧化氢（3.2）.微热溶解完全煮沸驱除游离氯，冷却.
用水吹洗表Ⅲ和杯 壁，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg铁.
3.12铁标准溶液：移取50.00mL铁标准贮存溶液（3.11)于500mL容量瓶中，加人1mL盐酸（3.1）， 用水稀释至刻度，混匀.
此溶液1mL含10pg铁.
4分析步骤 4.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g.
GB/T 3260.2-2013 表1试料量、试液总体积及分取试液体积 铁的质量分数/% 试料量/g 试液总体积/mL 分取试液体积/mL 0 000 50~0 004 0 1.0 - 全量 >0 004 0~0 010 0 0 50 全量 >0 010 0~0 060 0 0 50 10 00 4.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值.
4.3空白试验 随同试料做空白试验， 4.4测定 4.4.1将试料（4.1）置于100mL烧杯中，盖上表Ⅲ，加入10mL盐酸（3.1）.沿杯壁滴加2mL~3mL 过氧化氢（3.2），低温加热溶解，待试样溶解完全后，取下稍冷，滴加3滴过氧化氢（3.2），煮沸至无小气 泡，用少许水吹洗表Ⅲ，移去表Ⅲ，继续低温加热蒸发至约1mL，取下冷却.
注：试料中铁量小于50μg时.
以下从4.4 3开始.
4.4.2用盐酸（3.3）移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀.
按表1分取试液置于100mL烧杯中， 低温加热蒸发至约1mL，取下，冷却.
4.4.3加人5mL柠橡酸溶液（3.5）、2mL乙二胺四乙酸二钠溶液（3.6）、加人2滴对硝基酚溶液 （3.10），用氨水（3.4）中和至试液呈微黄色.加人2mL盐酸羟胺溶液（3.7）、1mL硫代硫酸钠溶液 （3.8）、3mL1.10-二氮杂菲溶液（3.9），每加人一种试剂均需摇匀，用水移人25mL容量瓶中，并稀释至 刻度混匀.放置15min. 4.4.4移取部分试液于2cm比色Ⅲ中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长510nm 处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量.
4.5工作曲线的绘制 4.5.1移取 0 mL 0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL.、3.00 mL、4.00 mL 5.00 mL 铁标准溶液(3.12) 置于 组100m1烧杯中，以下按4.4.3进行.
4.5.2移取部分试液于2cm比色Ⅲ中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其 吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
5分析结果的计算 铁含量以铁的质量分数w计，数值以%表示，按式（1）计算： =²m mV×10 m ▪V × 100 式中： m：-从工作曲线上查得的铁量单位为微克（μg）： V试液总体积，单位为毫升（mL）； V：-分取试液体积，单位为毫升（mL）；
GB/T 3260.2-2013 m试料的质量，单位为克（g）.
计算结果表示至小数点后三位；若铁含量小于0.100%时，表示至小数点后四位；若铁含量小于 0.0010%时，表示至小数点后五位.
6精密度 6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法或外延法求得.
表2重复性 w./% 0 000 44 0 002 5 0 009 1 0 041 0 0 060 0 r/% 0 000 07 0 000 5 0 001 1 0 004 0 0 006 0 6.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法或外延法求得.
表3再现性 wx/% 0 000 44 0 002 5 0 009 1 0 041 0 0 060 0 R/% 0 000 13 0 000 8 0 002 0 0 006 0 0 008 0 7试验报告 本章规定试验报告所包括的内容.
至少应给出以下几个方面的内容： 试样： 使用的标准，GB/T3260.2-2013； 使用的方法； 分析结果及其表示： 一与基本分析步骤的差异： 测定中观察的异常现象： 试验日期.
