ICS 77.120.60 H 13 中华人民共和国国家标准 GB/T3260.4-2013 代替GB/T3260.4-2000 锡化学分析方法 第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemicalanalysisoftin- Part 4:Determination of lead content Flame atomic absorption spectrometric method 2013-12-17发布 2014-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T 3260.4-2013 前言 GB/T3260《锡化学分析方法》分为14部分： -一第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； -一第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法； 一第3部分：饶量的测定碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 一第4部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第5部分：锐量的测定孔雀绿分光光度法； 第6部分：砷量的测定孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法： 一第7部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法； 第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第9部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法： 第10部分：辐量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第11部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第12部分：镍量的测定火焰原子吸收光诺法； 一第13部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第14部分：铜、铁、、铅、锑、砷、铝、锌、、镍、钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光 谱法.
本部分为GB/T3260的第4部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分是对GB/T3260.4-2000《锡化学分析方法铅量的测定3的修订.
本标准与 GB/T3260.4-2000相比，主要有如下变动： --采用火焰原子吸收光谱法代替示波极谱法.
-测定下限由0.0010%降低至0.00080%； -对文本格式进行了修改； 一增加了重复性和再现性内容.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分负责起草单位：云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司.
本部分起草单位：云南锡业集团有限责任公司、北京矿冶研究总院.
本部分参加起草单位：广西高峰矿业有限责任公司、昆明冶金研究院、深圳市格林美高新技术股份 有限公司.
本部分主要起草人：白艳华、谭风、刘春峰、范丽新、梁铭超、刘维理、李智专、霍锡晓、李蓉、龙岩、 王劲榕、刘新华、杨赞金、苏晓梅、曾婷.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 3260.4-1982; GB/T 3260.4-2000
GB/T 3260.4-2013 锡化学分析方法 第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T3260的本部分规定了锡中铅量的火焰原子吸收光谱测定方法.
本部分适用于锡中铅量的测定.
测定范围为0.00080%~0.0500%.
2方法提要 试料经盐酸、硝酸溶解完全，在硫酸介质中，以盐酸-氢溴酸排除大量锡，在盐酸-硝酸混合酸介质 中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量铅的吸光度.
3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水.
3.1盐酸(p=1.19 g/mL). 3.2硝酸(p=1.42g/mL).
3.3硫酸(p=1.84 g/mL).
3.4氢溴酸（优级纯或用分析纯经蒸馏提纯）.
3.5过氧化氢（30%）.
3.6硫酸（11）.
3.7硝酸（21）.
3.8盐酸-氢溴酸混合酸：盐酸氢溴酸（1十1）. 3.9盐酸-硝酸混合酸：盐酸硝酸（3十1），现用现配.
3.10铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wp≥99.99%）于300mL烧杯中，加 60mL硝酸（3.7)， 低温溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却，用水移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，此溶液 1 mL含 1 mg铅. 3.11铅标准溶液：移取20.00mL铅标准贮存溶液（3.10）于1000mL容量瓶中，加60mL硝酸（3.7）， 用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL.含20pg铅.
4仪器 原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯.
在仅器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用.
--特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.11μg/mL.
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零"浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高
GB/T 3260.4-2013 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%.
一工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.70. 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试料，精确至0.0001g.
表1试料量、测定体积及补加混合酸体积 铅的质量分数/% 试料量/g 测定体积/ml 补加混合酸（3 9）体积/ml 0 000 80 ~0 002 0 2 0 10 >0 002 0~0 004 0 2 0 25 1 >0 004 0~0 008 0 1 0 25 1 >0 008 0~0 020 0 5 50 3 >0 020 0~0 050 0 0 5 100 8 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值.
5.3空白试验 随同试料做空白试验.
5.4测定 5.4.1将试料（5.1）置于300mL烧杯中，加人约5mL水，加人20mL盐酸（3.1）、分两次加人2mL过 氧化氢（3.5），盖表Ⅲ低温溶解完全，再补加过氧化氢（3.5）至溶液颜色为微黄色，加人2mL硫酸（3.6）， 加热蒸发至冒硫酸烟，取下，稍冷.
5.4.2沿杯壁加入5mL盐酸-氢溴酸混合酸（3.8），加热至冒硫酸烟，取下，稍冷.
重复此步骤2~3次， 排尽锡后，冒尽硫酸烟[蒸干时无明显盐类，否则，加人2mL硫酸（3.6），重复此步骤]，取下，冷却.
室温，按表1移人容量瓶中，补加盐酸-硝酸混合酸（3.9），用水稀释至刻度，混匀.
5.4.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仅波长283.3nm处，与系列标准溶液同时，用水调零，测量 空白试液和试料溶液的吸光度，从工作曲线查出相应铅的浓度.
5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00 mL、10.00mL铅标准溶液（3.11)，置于一组50mL 容量瓶中，加人5mL盐酸-硝酸混合酸（3.9），用水稀释至刻度，混匀.
5.5.2在与试液测定相同条件下，用水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中"零"浓 度溶液的吸光度，以铅的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.
GB/T 3260.4-2013 6分析结果的计算 铅含量以铅的质量分数w计，数值以%表示，按式（1）计算： (p-p）V×10- WP ×100 式中： p 从工作曲线上查得试液中铅的浓度，单位为微克每毫升（pμg/mL）； p 从工作曲线上查得空白试液中铅的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V 试液测定体积，单位为毫升（mL）； m-试料的质量，单位为克（g）.
计算结果表示至小数点后三位；若铅含量小于0.010%时，表示至小数点后四位：若铅含量小于 0.0010%时，表示至小数点后五位.
7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法或外延法求得.
表2重复性 wm/% 0 000 80 0 003 0 0 006 0 0 012 0 0 050 0 r / % 0 000 20 0 000 4 0 000 6 0 002 0 0 003 0 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法或外延法求得.
表3再现性 wn/% 0 000 80 0 003 0 0 006 0 0 012 0 0 050 0 R/% 0 000 30 0 001 0 0 001 5 0 003 0 0 005 0 8试验报告 本章规定试验报告所包括的内容.
至少应给出以下几个方面的内容： 试样： 使用的标准，GB/T3260.4-2013； 使用的方法；
