ICS 77.120.60 H 13 中华人民共和国国家标准 GB/T3260.7-2013 代替GB/T3260.7-2000 锡化学分析方法 第7部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of tin- Part7:Determination of aluminium content- Electrothermal atomic absorption spectrometric method 2013-12-17发布 2014-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T 3260.7-2013 前言 GB/T3260《锡化学分析方法》分为14部分： -一第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； -一第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法； 一第3部分：饶量的测定碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 一第4部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第5部分：锐量的测定孔雀绿分光光度法； 第6部分：砷量的测定孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法： 第7部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法； 第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第9部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法： 第10部分：辐量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第11部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第12部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第13部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第14部分：铜、铁、、铅、锑、砷、铝、锌、、镍、钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光 谱法.
本部分为GB/T3260的第7部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分是对GB/T3260.7-2000《锡化学分析方法铝量的测定》的修订，本部分与 GB/T3260.7-2000相比，主要有如下变动： 电热原子吸收光谱法代替铬天青S分光光度法.
一对文本格式进行了修改： -增加了重复性和再现性内容.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分负责起草单位：云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司.
本部分起草单位：北京矿冶研究总院、常熟出人境检验检疫局.
本部分参加起草单位：云南锡业集团有限责任公司、鱼圈出人境检验检疫局、北京有色金属研究 总院.
本部分主要起草人：姜求韬、阮桂色、王慧、苏爱萍、许玉宇、李昌丽、高燕、陈树莲、冯先进、韩晓、 张丽梅、王彩云.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 3260.7-1982; GB/T 3260.7-2000
GB/T 3260.7-2013 锡化学分析方法 第7部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法 1范围 GB/T3260的本部分规定了锡中铝量的电热原子吸收光谱法测定方法.
本部分适用于锡中铝量的测定.
测定范围为0.00030%~0.0040% 2方法提要 试料用盐酸和过氧化氢溶解，在盐酸和柠檬酸介质中，于电热原子吸收光谱仪309.3nm处，塞曼扣 除背景吸收，测量其吸收峰面积，按工作曲线法计算铝的含量.
3试剂 分析用水均为一级水，实验所用器Ⅲ均用盐酸（119）充分浸泡后，用水清洗干净备用.
3.1盐酸(pl.19 g/mL MOS级).
3.2硝酸(pl.42g/mL MOS级).
3.3过氧化氢（30%，MOS级）.
3.4盐酸（19）.
3.5柠橡酸溶液（优级纯，200g/L）.
3.6铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wx≥99.99%）.置于250mL高型烧杯中，加人25mL盐 酸（11）和3mL硝酸，盖上表Ⅲ，低温加热至完全溶解，取下，冷却，用水洗涤表Ⅲ及杯壁，移人 1000mL容量瓶中，加人25mL盐酸（11)，用水稀释至刻度，混匀.
此溶液1mL含1mg铝.
3.7铝标准溶液A：移取10.00mL铝标准贮存溶液（3.6)于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.1)， 用水稀释至刻度，混匀.
此溶液1mL含100μg铝.
3.8铝标准溶液B：移取5.00mL铝标准工作溶液（3.7）于250mL容量瓶中，加人12.5mL盐酸（3.1）， 用水稀释至刻度，混匀.
此溶液1mL含2μg铝.
4仪器 石墨炉原子吸收光谱仪（具有塞曼扣除背景功能），配有石墨炉原子化器，自动进样器，附铝空心阴 极灯及石墨管.
5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g.
GB/T 3260.7-2013 表1试料量、浸取盐酸体积、柠檬酸溶液体积及测定试液总体积 铝的质量分数/% 试料量/g 浸取样品所用盐酸 加人柠橡酸溶液 （19）试液体积/mL 体积/ml. 试液总体积/mL 0 [00°0~08 000°0 0.25 5 1 25 >0 001 0~ 0 004 0 0 1 10 2 50 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值.
5.3空白试验 随同试料做空白试验.
5.4测定 5.4.1将试料（5.1）置于100mL石英烧杯中，加人5mL水，10mL盐酸（3.1）和1mL过氧化氢（3.3）， 低温加热溶解试样后，继续蒸发至近干，取下冷却，按表1所示体积加人盐酸溶液（3.4），微热溶解可溶 性盐类，取下冷却至室温，用少量盐酸溶液（1十250）洗涤表Ⅲ及杯壁，移去表Ⅲ，按表1转移人容量瓶 中，加人相应体积柠檬酸溶液，以盐酸溶液（1250）定容，混匀.
注：试样分析溶液需保持清亮，不能浑浊，当天配制，当天完成测定.
5.4.2根据仪器推荐的条件，调整所用仪器参数至最佳，选择合适的取样量.
5.4.3用选定的程序空烧石墨管两次.
5.4.4试液移人样品杯中，置于自动进样器样品盘中，将设定体积的试液注人原子化器中，按石墨炉升 温程序原子化，于波长309.3nm处测量铝的峰面积，每份试液测定两次，取其平均峰面积减去试料空白 试验溶液的平均峰面积，从标准工作曲线查出铝的浓度.
5.4.5工作曲线的绘制 100mL容量瓶中.
加人2mL盐酸（3.1）、4mL柠檬酸溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀.此系列标准 溶液限一周内使用.
5.4.5.2在与样品溶液测定相同的条件下，测量标准溶液的峰面积，每份标准液测定两次，取其平均峰 作曲线.
6分析结果的计算 铝含量以铝的质量分数w计，数值以%表示，按式（1）计算： A (-p）V×10- X100 ...( 1) 式中： 自工作曲线上查得的铝的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； p 空白溶液的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V 试液测定体积，单位为毫升（mL）： 试料的质量，单位为克（g）.
GB/T 3260.7-2013 计算结果表示至小数点后四位，若铝含量小于0.0010%时，表示至小数点后五位.
7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法或外延法求得.
表2重复性 x/% 0 000 30 [100°0 0 004 7 r/% 0 000 20 S000°0 0 001 0 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法或外延法求得.
表3再现性 /% 0 000 30 [100°0 0 004 7 R/% 0 000°0 0 000 6 100 8试验报告 本章规定试验报告所包括的内容.
至少应给出以下几个方面的内容： 试样： 使用的标准，GB/T3260.7-2013； 使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异： 测定中观察的异常现象： 试验日期.
