ICS 77.120.60 H 13 中华人民共和国国家标准 GB/T3260.8-2013 代替GB/T3260.9-2000 锡化学分析方法 第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsfor chemicalanalysisoftin- Part 8:Determination ofzinc content Flame atomic absorption spectrometric method 2013-12-17发布 2014-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T 3260.8-2013 前言 GB/T3260《锡化学分析方法》分为14部分： -一第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； -一第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法； 一第3部分：饶量的测定碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 一第4部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 第5部分：锐量的测定孔雀绿分光光度法； 第6部分：砷量的测定孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法： 第7部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法； 第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第9部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法： 第10部分：辐量的测定火焰原子吸收光谱法： 一第11部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第12部分：镍量的测定火焰原子吸收光诺法； 一第13部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第14部分：铜、铁、、铅、锑、砷、铝、锌、、镍、钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光 谱法.
本部分为GB/T3260的第8部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T3260.9-2000（锡化学分析方法锌量的测定》.
本部分与GB/T3260.9-2000相比，主要技术内容变化如下： 锌的质量分数为0.00020%~0.00050%的试样增加称样量至2g； 一对文本格式进行了修改： -增加了重复性和再现性内容.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分负责起草单位：云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司.
本部分起草单位：云南锡业集团有限责任公司、天津出人境检验检疫局.
本部分参加起草单位：广西高峰矿业有限公司、北京矿冶研究总院， 本部分主要起草人：陈树莲、苏爱萍、马德起、王虹、梁铭超、霍锡晓、梁闪坐、吴培丽、姜求韬、 冯先进、王骏峰、石如祥、张红玲.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 3260.8-1982 GB/T 3260.9-1982; GB/T 3260 92000
GB/T 3260.8-2013 锡化学分析方法 第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T3260的本部分规定了锡中锌量的火焰原子吸收光谱测定方法.
本部分适用于锡中锌量的测定.
测定范围为0.00020%~0.0050%.
2方法提要 试料经盐酸、硝酸溶解完全后，在硫酸介质中，以盐酸-氢溴酸排除大量锡.
在盐酸-硝酸混合酸介 质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，测量锌的吸光度.
3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和去离子水或相当纯度的水.
3.1盐酸(p1.19 g/mL).
3.2硝酸(p1.42 g/mL).
3.3硫酸(p1.84 g/mL).
3.4氢澳酸（p1.48 g/mL).
3.5硫酸（11）.
3.6盐酸-氢溴酸混合酸：盐酸氢溴酸（11）. 3.7盐酸-硝酸混合酸：盐酸硝酸（31），现用现配.
3.8锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（wz≥99.99%）于200mL烧杯中，加人20mL盐酸 （11），加热溶解完全后，冷却，用水移人1000mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.1），以水稀释至刻度， 混匀，移入塑料瓶中贮存此溶液1mL含100μg锌.
3.9锌标准溶液：移取25.00mL锌标准贮存溶液（3.8）于250mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.1），用 水稀释至刻度，混匀，移入塑料瓶中贮存.此溶液1mL含10μg锌.
4仪器 原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯.
在仅器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用.
特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，锌的特征浓度应不大于0.011pg/mL. -一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是"零"浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%.
一工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
GB/T 3260.8-2013 比，应不小于0.70. 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g.
表1试料量、测定体积及补加混合酸体积 锌的质量分数/% 试料量/g 测定体积/ml. 补加混合酸（3.7)体积/ml 0 000 20~0 001 0 2 0 25 1 0 >0 001 0~0 005 0 0 5 09 2 5 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值.
5.3空白试验 随同试料做空白试验.
5.4测定 5.4.1将试料（5.1）置于300mL烧杯中，加人约5mL水，加人10mL盐酸（3.1）、2mL硝酸（3.2）、 2mL硫酸（3.5），低温加热至试样溶解完全，加热蒸发至胃硫酸烟，取下，稍冷.
5.4.2沿杯壁加入5mL盐酸-氢溴酸混合酸（3.6）.加热至冒硫酸烟，取下，稍冷.
重复此步骤2~3次， 排尽锡后，冒尽硫酸烟（蒸干时无明显盐类，否则，加人2mL硫酸（3.5），重复此步骤），取下，冷却.
5.4.3沿杯壁加人2mL盐酸-硝酸混合酸（3.7），用少量水吹洗杯壁，低温加热溶解盐类，取下，冷却至 室温，按表1移人容量瓶中，补加盐酸-硝酸混合酸（3.7），用水稀释至刻度，混匀.
5.4.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仅波长213.9nm处，与系列标准溶液同时，用水调零，测量 空白试液和试料溶液的吸光度，从工作曲线查出相应锌的浓度.
5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取 0 mL 1.00 mL 2.00 mL、4.00mL、6.00mL、8.00 mL 10.00 mL 锌标准溶液（3.9) 置于 组100mL容量瓶中，加人5mL盐酸-硝酸混合酸（3.7）.用水稀释至刻度，混匀.
5.5.2在与试液测定相同条件下，用水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓 度溶液的吸光度，以锌的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
6分析结果的计算 锌含量以锌的质量分数wz计，数值以%表示，按式（1）计算： Wz (p）V×10- m ×100 式中： p--从工作曲线上查得试液中锌的浓度，单位为微克每毫升（pμg/mL)；
GB/T 3260.8-2013 p--从工作曲线上查得空白试液中锌的浓度，单位为微克每毫升（pμg/mL）； V试液测定体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）.
计算结果表示至小数点后四位；若锌含量小于0.0010%时，表示至小数点后五位.
7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法或外延法求得.
表2重复性 / % 0 000 21 0 000 52 0 001 0 0 002 0 0 004 9 r/% 0 000 04 0 000 06 0 000 2 0 000 3 0 000 5 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法或外延法求得.
表3再现性 wzx/ % 0 000 21 0 000 52 0 001 0 0 002 0 0 004 9 R/% 0 000 08 0000°0 0 000 3 0 000 5 0 000 8 8试验报告 本章规定试验报告所包括的内容.
至少应给出以下几个方面的内容： 试样： 使用的标准，GB/T3260.8-2013； 使用的方法； 一分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异： 测定中观察到的异常现象； 试验日期.
