ICS 77.120.60 H 13 中华人民共和国国家标准 GB/T3260.9-2013 代替GB/T3260.10-2000 锡化学分析方法 第9部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 Methods for chemical analysis of tin Part 9:Determination of sulphur content Infra-red absorption method after high frequency induction furnace bustion 2013-12-17发布 2014-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T 3260.9-2013 前言 GB/T3260《锡化学分析方法》分为14部分： -一第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； -一第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法； 一第3部分：饶量的测定碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 一第4部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第5部分：锐量的测定孔雀绿分光光度法； 第6部分：砷量的测定孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法： 第7部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法； 第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第9部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法： 第10部分：辐量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第11部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第12部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第13部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第14部分：铜、铁、、铅、锑、砷、铝、锌、、镍、钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光 谱法.
本部分为GB/T3260的第9部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T3260.10-2000《锡化学分析方法硫的测定》.
本部分与GB/T3260.10-2000 相比，主要技术内容变化如下： 分析方法由蒸馏-极谱法改变为高频感应炉燃烧红外吸收法； 测定硫的质量分数适用范围有变化：分析下限由0.0001%提高到0.0003%； 对文本格式进行了修改： 增加了重复性和再现性的内容. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分负责起草单位：云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司.
本部分起草单位：北京有色金属研究总院、北京矿冶研究总院.
本部分参加起草单位：云南锡业集团有限责任公司、广州有色金属研究院.
本部分主要起草人：周海收、陈然、姜求韬、徐晓艳、张丽梅、庄艾春、戴风英.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 3260.101982; GB/T 3260.10-2000.
GB/T 3260.9-2013 锡化学分析方法 第9部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 1范围 GB/T3260的本部分规定了锡中硫量的高规感应炉燃烧红外线吸收测定方法.
本部分适用于锡中硫量的测定，测定范围为0.00030%~0.0200%.
2方法提要 在助熔剂存在下，试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析 器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与硫的浓度成正比.
3试剂和材料 除非另有说明外，试剂均为分析纯，水为国家标准规定的二级水.
3.1钨锡助熔剂：（S）≤0.0002%.
3.2标准物质：w（S）在0.0003%~0.020%之间.
3.3氧气：纯度大于99.5% 3.4净化剂和催化剂.
3.4.1无水高氯酸镁；粒度为0.7mm~1.2mm.
3.4.2烧碱石棉：粒状.
3.4.3玻聘棉， 3.4.4脱脂棉.
3.4.5镀铂硅胶.
3.5低硫瓷坩埚：当待测样品中硫量大于0.0010%时，将低硫瓷坩蜗于1100℃的氧气流中灼烧 1.5h：当待测样品中硫量不大于0.0010%时，将低硫瓷坩埚于1100°C的氧气流中灼烧4h，于干燥器 中冷却.
3.6动力气：氮气、氢气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%.
4仪器 高频感应红外碳硫分析仪.
仪器工作条件参见附录A.
高频炉功率：1.0kW~2.5kW.
频率：18MHz. 检测器灵敏度：0.1μg/g.
GB/T 3260.9-2013 5试样 用四氯化碳等有机试剂清洗干净，晾干.
6分析步骤 6.1仪器准备 按附录A确定测定条件按仪器说明书准备仪器待用.
6.2仪器的稳定性 6.2.1通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整和稳定仪器.
6.2.2仅器通氧循环儿次，再将空白调至零.
6.3校正仪器 6.3.1称取0.5000g标准钢样（3.2）置于低硫瓷坩蜗（3.5）中，加人1.20g钨锡助熔剂（3.1）.
6.3.2将地蜗放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仅器说明书中"自动”校准步骤进行操作，反复测量 2～3个标准钢样，通过“自动”校准步骤，直到硫的结果稳定为止.
6.4校正空白 在低硫瓷堆埚（3.5）中加人1.20g钨锡助熔剂（3.1），输人质量1.000g将地埚放到炉子的支座上， 好的结果.
将该空白值储存于计算机中（空白值应不大于0.0003%）.
6.5测定 6.5.1称取0.5g试样，精确至0.0001g.
置于低硫瓷坩城（3.5）中.加入1.20g钨锡助熔剂（3.1）.
6.5.2将坩蜗放于炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中"自动”分析步骤进行操作，仅器自动 扣除空白值后显示并打印出硫的含量.
7结果的计算 按式（1）计算硫含量，以质量分数ws表示： w's = （m∞）× 10* × 100 式中： m；-试料和试剂中硫的质量，单位为毫克（mg）； m.
-空白中硫的质量，单位为毫克（mg）： m试料的质量，单位为克（g）.
计算结果表示至小数点后四位；若铜含量小于0.0010%时，表示至小数点后五位.
2
GB/T 3260.9-2013 8精密度 8.1重复性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于重复性限（R），超过重复性限（R）的情况不超过5%，重复性限（R）按表1数据采用线 性内插法或外延法求得.
表1重复性 ws/ % 0 000 30 0 005 2 0 013 0 0 016 0 R/% 0 000 20 0 000 6 0 001 0 0 002 0 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线 性内插法或外延法求得.
表2再现性 s/% 0 000 30 0 005 2 0 013 0 0 016 0 R/% 0 000 30 0 001 0 0 002 0 0 003 0 9试验报告 本章规定试验报告所包括的内容.
至少应给出以下几个方面的内容： 试样： 使用的标准，GB/T3260.9-2013； 使用的方法； 分析结果及其表示： 与基本分析步骤的差异： 测定中观察的异常现象： 试验日期.
