ICS 97.200.50 Y 57 B 中华人民共和国国家标准 GB/T32602-2016 玩具材料中可迁移元素锑、 钡、镉、铬、铅含量的测定 石墨炉原子吸收分光光谱法 Determination of migratable antimony barium cadmium chromium and lead in toy materials-Graphite furnace atomic absorption spectrometry 2016-04-25发布 2016-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T 32602-2016 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
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本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国玩具标准化技术委员会（SAC/TC253）归口.
本标准起草单位：国家日用小商品质量监督检验中心、江苏天瑞仪器股份有限公司、东莞美驰图实 业有限公司、广东出人境检验检疫局检验检疫技术中心玩具婴童用品实验室、北京中轻联认证中心.
本标准主要起草人：陈德文、张卫中、姚栋梁、张海兵、方晗、郑建明、王长生、黄理纳.
GB/T 32602-2016 玩具材料中可迁移元素锑、 钡、镉、铬、铅含量的测定 石墨炉原子吸收分光光谱法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.
本标准并未指出可能的安全问 题.
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围 本标准规定了玩具材料中锐（Sb）、钡（Ba）辐（Cd）、铬（Cr）、铅（Pb）5种可迁移元素含量的石墨炉 原子吸收分光光谱测定方法.
本标准适用于GB6675.4规定适用的玩具材料中可迁移元素、钡、镉、铬、铅含量的测定.
本标准的方法检出限见表1.
表1方法检出限 单位为毫克每千克 测定元素 方法检出限 Sb 0 04 Ba 0 04 cd 0 002 Cr 00°0 Pb 200°0 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.
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性与再现性的基本方法 GB6675.4玩具安全第4部分：特定元素的迁移 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经GB6675.4中规定的方法提取后，视情况使用合适的基体改进剂，采用石墨炉原子吸收分光 光谱仪测定提取液中待测元素的含量.
GB/T 32602-2016 4试剂和材料 4.1除非另有说明，试剂均为优级纯，水应符合GB/T6682规定的一级水的要求.
4.2盐酸（o=1.19g/mL). 4.3盐酸溶液：c（HC1)=（0.070±0.005）mol/L. 4.4盐酸（119).
4.51000mg/L锐标准溶液，选用有证的标准溶液.
4.61000mg/L钡标准溶液，选用有证的标准溶液.
4.71000mg/L镉标准溶液，选用有证的标准溶液.
4.81000mg/L铬标准溶液，选用有证的标准溶液.
4.91000mg/L铅标准溶液，选用有证的标准溶液.
5标准储备溶液配制 5.110mg/L锐标准储备溶液 吸取1.0mL锑标准储备溶液（4.5）于100mL容量瓶中，用盐酸（4.4）稀释至刻度，摇匀，得到浓度 为10mg/L的标准储备溶液.
冷藏保存.
5.210mg/L钡标准储备溶液 按照5.1相同方法配制10mg/L钡标准储备溶液.
冷藏保存.
5.310mg/L镉标准储备溶液 按照5.1相同方法配制10mg/L镉标准储备溶液.
冷藏保存.
5.410 mg/L铬标准储备溶液 按照5.1相同方法配制10mg/L铬标准储备溶液.
冷藏保存.
5.510mg/L.铅标准储备溶液 按照5.1相同方法配制10mg/L铅标准储备溶液.
冷藏保存.
6仪器和设备 石墨炉原子吸收分光光谱仪：配有锐、、辐、铬、铅空心阴极灯.
注：在检测过程中使用的玻聘器Ⅲ在使用前用硝酸（14）浸泡至少24h，再用水冲洗干净.
7取样、制备和提取 按GB6675.4规定的方法进行，获得试样溶液.
8分析步骤 8.1仪器测定条件 石墨炉原子吸收分光光谱仪测定锑、银、铬、镉、铅的参考测定条件见附录A，其他型号仅器应按仪 器操作手册给出的有关方法或通过实验优化确定.
GB/T 32602-2016 8.2标准曲线的绘制 将标准储备溶液（第5章）用盐酸溶液（4.3）逐级稀释成系列浓度的标准工作混合溶液，见表2.
表2系列浓度标准工作混合溶液 单位为微克每升 标准工作混合液 系列浓度 含锑标准工作液 20 40 60. 80 200 含标准工作液 20. 40 60 80 200 含锅标准工作液 2 4 8 10. 20 含恪标准工作液 2 4 8 10 20 含铅标准工作液 10 20 40 80 100 在确定的仪器工作条件下，按浓度由低至高的顺序分别测定系列工作混合溶液中娣、、镉、铬、铅 的吸光度，绘制标准曲线，各元素标准曲线的线性相关系数r应大于或等于0.995.
8.3试样溶液的测定 在与8.2相同测定条件下，测定空白溶液和试样溶液（第7章）中待测元素的吸光值，根据标准曲线 和试样溶液（第7章）的吸光度，仅器给出试样溶液中待测元素的浓度值.
如果试样溶液中、银、镉、铬和铅的浓度超出标准曲线的线性范围，则应该对试样溶液用盐酸 （4.3）进行适当稀释至标准曲线范围水平后再测定.
9结果计算 试样中待测元素i的含量，按式（1）计算： ×A×（） W; = m×1 000 ( 1 ) 式中： 试样中待测元素：的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 试样中待测元素i的浓度，单位为微克每升（μg/L）； 试样空白溶液中元素：的浓度，单位为微克每升（μg/L）； V 提取液的体积，单位为毫升（mL）； 试样的质量，单位为克（g）： f 稀释因子.
计算结果保留3位有效数字.
10试验报告 试验报告应包括下列内容， a）试样描述； b）使用的标准；
