ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 12690.13-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法钼、钨量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和 电感耦合等离子体质谱法 Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides-Determination of molybdenum and tungsten content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrographic method and inductively coupled plasma mass spectrum method 2003-11-18发布 2004-06-01实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
GB/T 12690.13-2003 前言 本部分是为了满足相应产品标准和市场需要而制定的.
本部分采用2种分析方法，既电感耦合等 离子体发射光谱法及电感耦合等离子体质谱法.
本部分由国家发展计划委员会稀土办公室提出.
本部分由全国稀土标准化技术委员会归口.
本部分由包头稀土研究院起草.
本部分由包钢稀土高科技股份有限公司、中核集团公司二〇二厂参加起草.
本部分方法1主要起草人：崔爱端、杜梅、刘晓杰.
本部分方法1主要验证人：张桂梅、冯海宁、姚南虹.
本部分方法2主要起草人：张翼明、许涛、郝冬梅.
本部分方法2主要验证人：陈立民、刘新燕.
本部分由全国稀土标准化技术委员会负责解释.
GB/T 12690.13-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法钼、钨量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和 电感耦合等离子体质谱法 方法1 1范围 本方法规定了金属斓、金属铺、金属错、金属、金属、金属销、金属、金属试、金属镝、金属钇中 钼、钨含量的测定方法.
本方法适用于金属钢、金属铺、金属错、金属、金属、金属销、金属、金属试、金属镝、金属钇中 钼、钨含量的测定.
测定范围（质量分数）：钼0.010%~0.50%；钨0.010%~0.50%.
2方法原理 试料用硝酸、氢氟酸溶解，同时分离稀土基体，氢等离子光谱法测定.
3试剂和材料 3. 1硝酸(ol. 42 g/mL).
3.2氢氟酸（pl. 14g/mL).
3.3钼标准贮存溶液：称取0.1500g三氧化钼（MoO，纯度>99.9%，经110C烘干1h），用5mL氨 水溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
此溶液1mL含1mg钼.
保存于塑料瓶中.
3.4钨标准存溶液：称取0.1261g三氧化钨（WO，纯度>99.9%，经110C烘干1h），用1g氢氧 化钠及少许水溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
此溶液1mL含1mg钨.
保存于 塑料瓶中.
3.5钼、钨混合标准溶液：移取5.00mL钼标准溶液（3.3），5.00mL钨标准溶液（3.4）于100mL容量 瓶中，加人2mL氢氟酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含50μg钼、50μg钨.
保存于塑 料瓶中. 3.6硼酸溶液（50g/L).
3.7氢气（纯度99.99%）.
4仪器 全谱直读电感耦合等离子体光谱仪：分辨率200nm为0.005nm.400nm为0.009nm.
5试样 将试样去掉表面氧化层，取样后立即称量.
6分析步骤 6.1分析试液的制备 6.1.1称取1.0000g试样（5）于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人少许水及10mL硝酸（3.1），加热溶
