BJS 食品补充检验方法 BJS 202404 代替BJS201713 饮料酒、饮料、茶叶及代用茶中对乙酰 氨基酚等60种化合物的测定 2024-12-22发布 国家市场监督管理总局 发布
BJS 202404 前言 本方法代替BJS201713《饮料、茶叶及相关制品中对乙酰氨基酚等59种化合物的测定》.
本方法与BJS201713相比，主要变化如下： 方法名称改为“饮料酒、饮料、茶叶及代用茶中对乙酰氨基酚等60种化合物的测定”： 一增加了饮料酒基质； 一增加了氟氢可的松： 一增加了啤酒、固体饮料等的前处理方法.
BJS 202404 饮料酒、饮料、茶叶及代用茶中对乙酰 氨基酚等60种化合物的测定 1范围 本方法规定了食品中对乙酰氨基酚等60种化合物的液相色谱-串联质谱测定方法.
本方法适用于饮料酒、饮料、茶叶及代用茶中对乙酰氨基酚等60种化合物的测定.
2原理 试样经有机试剂提取，过滤后采用液相色语-申联质语仪检测，外标法定量.
3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水.
3.1试剂 3.1.1甲醇（CHOH）.
3.1.2甲酸（HCOOH).
3.1.3乙晴（CHCN） 3.1.4甲酸铵（HCOONH）.
3.2试剂配制 3.2.10.1%甲酸甲醇溶液：量取1mL甲酸（3.1.2），用甲醇（3.1.1>稀释至1000mL，混匀.
3.2.2甲酸铵-甲酸水溶液（5mmol/L）：称取0.315g甲酸铵（3.1.4），加人适量水溶解，再加人1mL甲 酸（3.1.2）.用水稀释至1000mL，混匀.
3.2.30.1%甲酸乙晴溶液：量取1mL甲酸（3.1.2），用乙晴（3.1.3）稀释至1000mL，混匀.
3.2.4甲酸铵水溶液（5mmol/L)：称取0.315g甲酸铵（3.1.4).用水溶解并稀释至1000mL，混匀.
3.3标准品 60种标准品见附录A中的表A.1，纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.
3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液（100μg/mL)：准确称取10mg（精确至0.01mg）标准品，用甲醇（3.1.1）溶解并转移 至100mL容量瓶中，定容摇匀后储存于棕色瓶中，安乃近、曲安西龙临用新配，其余化合物一18C保 存，有效期6个月.
阿司匹林用0.1%甲酸甲醇溶液（3.2.1）溶解并定容，临用现配.
3.4.2混合标准中间溶液（0.2yg/mL～5μg/mL）：根据化合物仪器信号响应不同可将化合物分为 4组，配制为混合标准中间溶液，具体分组及浓度见附录A中的表A.1.
吸取一定量的标准储备液于容 量瓶中用甲醇（3.1.1）定容至刻度，摇匀后转移至棕色瓶中，一18℃保存，有效期3个月.
阿司匹林用 0.1%甲酸甲醇溶液（3.2.1）稀释并定容，临用现配.
BJS 202404 3.4.3标准系列工作溶液：用空白基质提取液（5.2.3）将混合标准中间溶液（3.4.2）逐级稀释，配制成标 准系列工作溶液.
A组中各化合物质量浓度分别为2ng/mL、4ng/mL、8ng/mL、12ng/mL、20ng/mL; B组中各化合物质量浓度分别为5ng/mL.10ng/mL.20ng/mL.30ng/mL.50ng/mL;C组中各化合 物质量浓度分别为10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、60ng/mL、100ng/mL;D组中各化合物质量浓度 分别为 50 ng/mL、100 ng/mL、20ng/mL 300ng/mL、500 ng/mL，临用现配.
或根据仪器性能和检 测需要选择配制适当浓度范围的标准曲线.
3.5材料 3.5.1微孔滤膜；0.22um，有机系.
4位器和设备 4.1液相色谱-串联质谱仪配电喷雾离子源（ESI）.
4.2天平：感量分别为0.01mg和1g.
4.3涡旋混合器.
4.4超声波提取仪.
4.5研钵或粉碎机.
5分析步骤 5.1试样制备和保存 5.1.1茶叶、代用茶：试样经粉碎，过20目（0.850mm）筛，混匀，装人洁净容器中密封并标明标记，常温 保存.
5.1.2固体饮料：试样混合均匀，装人洁净容器中密封并标明标记，常温保存.
5.1.3饮料及饮料酒：试样混合均匀，装人洁净容器中密封并标明标记，于4C冰箱中保存.
啤酒等含 气液体取样前需先超声脱气.
5.2前处理 5.2.1固体试样：准确称取1.0g（精确至0.001g）试样于50mL离心管中，加人40mL甲醇，涡旋 2min，超声30min，放冷至室温，提取液转移至50mL容量瓶，用少量甲醇清洗离心管和残渣，洗涤液 并人同一容量瓶，用甲醇定容至刻度，摇匀，过0.22m滤膜，待测.
测定阿司匹林采用0.1%甲酸甲醇 溶液代替甲醇，同法制备.
测定阿司匹林的试样溶液应在制备后12h内检测.
5.2.2液体试样：准确称取1.0g（精确至0.001g）试样于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，过 0.22m滤膜，待测.
测定阿司匹林采用0.1%甲酸甲醇溶液代替甲醇，同法制备.
测定阿司匹林的试 样溶液应在制备后12h内检测.
5.2.3空白基质提取液：选取与被测试样性质相同或相近的确认不含干扰待测组分物质的阴性试样， 按照5.2.1或5.2.2操作步骤进行基质提取液的制备.
阴性基质试样中各目标物含量应在方法检出限 以下. 5.3仪器参考条件 5.3.1色谱条件 色谱条件如下： 2
BJS 202404 a）色谱柱：C柱，2.2um，100mmX2.1mm（内径），或性能相当者.
b）流动相：A相为甲酸铵-甲酸水溶液（5mmol/L）（3.2.2），B相为0.1%甲酸乙睛（3.2.3），梯度洗 脱程序见表1和表2. c）流速：0.3mL/min d）柱温：35℃. e）进样体积：2μL.
表1正离子模式梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 95 5 1 95 5 17 63 37 27 15 85 28 5 6 31 5 6 32 56 5 35 95 5 表2负离子模式梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 95 5 1 95 5 11 5 95 13 5 6 14 56 5 16 95 5 5.3.2质谱条件 质谱条件如下： a）离子源：电喷雾离子源（ESI）.
b）检测方式：多反应监测（MRM） c）扫描方式：正离子模式和负离子模式.
d）气帘气（CUR）、雾化气（GS1）、辅助气（GS2）、碰撞气（CAD）均为氮气或其他合适气体，使用前 应调节相应参数使质谱灵敏度达到检测要求，电喷雾电压（IS）、去簇电压（DP）、碰撞能（CE）等 参数使用前应优化至最佳灵敏度定量离子对和定性离子对等信息见附录B.
5.4标准曲线的制作 作溶液（3.4.3）中各化合物的质量浓度为横坐标，以对应化合物色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准曲 3
