BJS 食品补充检验方法 BJS202405 代替 BJS 201601.BJS 201704 和 BJS 201805 食品中西地那非、他达拉非等化合物的测定 2024-12-22发布 国家市场监督管理总局 发布
BJS 202405 目 次 前言 1范围 2原理 3试剂与材料 3.1试剂. 3.2试剂配制 3.3标准品 3.4标准溶液配制 3.5材料. 4仅器和设备 5分析步骤 5.1试样制备 5.2试样提取 5.3试样净化 5.4空白基质溶液 5.5仅器参考条件 5.6标准曲线的制作 5.7试样溶液的测定 5.8空白试验 6结果计算 7精密度 8其他 9判定规则 附录A（规范性）百 西地那非等95种化合物标准品的基本信息 附录B（资料性） 质谱参考条件 11 附录C（资料性）95种化合物标准溶液的液相色谱-质谱/质谱多反应监测色谱图 18 附录D（资料性）高效液相色谱-高分辨申联质谱法确认方法 23 附录E（资料性）方法定量限
BJS 202405 前言 本方法代替BJS201601《食品中那非类物质的测定》、BJS201704《食品中去甲基他达拉非和硫代西 本方法与BJS201601相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 更改了方法名称； 增加了方法适用范围（见第1章）； 增加了84种检测化合物（见3.3）； 更改了前处理步骤（见5.1、5.2、5.3，BJS201601的5.1）； 更改了仪器参考条件（见5.5，BJS201601的5.2）.
本方法与BJS201704相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 更改了方法名称； 增加了方法适用范围（见第1章）； 增加了93种检测化合物（见3.3）； 更改了前处理步骤（见5.1、5.2、5.3，BJS201704的5.1）； 更改了仪器参考条件（见5.5，BJS201704的5.2）.
本方法与BJS201805相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 更改了方法名称； 增加了羟基卡巴地那非、苯丙代卡巴地那非、丙氧苯基去碳去甲基卡巴地那非、3-羟丙基去甲 他达拉非、N-环己基去甲他达拉非、N-卡基他达拉非和四氢咔嘛共7种化合物（见3.3），删除 了育亨宾和伐地那非乙酰基类似物（见BJS201805的3.3）； -更改了5个化合物名称：西地那非二聚体杂质修改为西地那非二聚体，他达拉非二氯杂质修改 为他达拉非二氯乙酰酰化物，西地那非杂质12修改为N-甲基二硫代艾地那非，西地那非杂质 14修改为二硫代艾地那非，脱硫伐地那非修改为脱哌嗪磺酰基西地那非（见附录A， BJS201805的附录A); 对含牡蛎成分的固体饮料、咖啡、胶囊增加了前处理净化步骤（见5.3.1）：对软胶囊更改了前处 理提取和净化步骤（见5.2.4、5.3.2，BJS201805的5.1.3）； -高效液相色谱-高分辨串联质谱法作为确认方法纳人附录（见附录D，BJS201805的方法二）.
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 2016年首次发布为BJS201601，本次为第一次整合修订： -2017年首次发布为BJS201704，本次为第一次整合修订： 2018年首次发布为BJS201805，本次为第一次整合修订.
BJS 202405 食品中西地那非、他达拉非等化合物的测定 1范围 本方法规定了食品中西地那非、他达拉非等化合物的高效液相色谱-申联质谱测定方法.
本方法适用于饮料、糖果、果冻、饼干、咖啡、酒类及保健食品中西地那非、他达拉非等95种化合物 的定性和定量测定.
2原理 除含牡蛎成分的固体饮料以外的饮料、糖果、果冻、饼十、酒、片剂型保健食品经甲醇提取：含牡蛎成 分的固体饮料、咖啡、胶囊剂型保健食品经甲醇提取，提取液加人硫代硫酸钠溶液保护硫代那非类化合 物，再经HLB（亲水-亲脂平衡）固相萃取净化：软胶囊剂型保健食品经乙睛提取，提取液经除脂分散固 相萃取净化、高效液相色谱-三重四极杆申联质谱仅测定，外标法定量.
3试剂与材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水.
3.1试剂 3.1.1甲醇（CHOH）：色谱纯.
3.1.2甲酸（HCOOH）：色谱纯.
3.1.3盐酸（HC1)：体积分数36%~38% 3.1.4硫代硫酸钠（NaSO ）.
3.1.5甲醇（CHOH） 3.1.6乙晴（CH CN).
3.1.7乙晴（CHCN）：色谱纯.
3.2试剂配制 3.2.10.1%甲酸水溶液：量取1mL甲酸（3.1.2），溶于水并稀释至1000mL，用微孔滤膜（3.5.1)过滤 后备用.
3.2.2盐酸-甲醇溶液（199）；量取1mL盐酸（3.1.3），溶于甲醇（3.1.5）并稀释至100mL.
3.2.3甲醇水溶液（1十1)：将甲醇（3.1.5）与水等体积混合.
3.2.40.2%硫代硫酸钠溶液：称取2.0g硫代硫酸钠（3.1.4），溶于水并稀释至1000ml.
3.2.5甲醇-0.2%硫代硫酸钠溶液（12）：量取100mL甲醇（3.1.5）与200mL0.2%硫代硫酸钠溶液 （3.2.4）混合.
3.2.6乙晴水溶液（11)：将乙（3.1.6)与水等体积混合.
3.3标准品 西地那非等95种化合物标准品纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品，标准品
BJS 202405 的中文名称、英文名称、分子式及CAS号等基本信息见附录A.
3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液的配制（200μg/mL） 分别准确称取罗地那非碳酸酯（附录A85号）、伐地那非二聚体（附录A91号）、西地那非二聚体 （附录A92号）标准品（3.3）各10mg（精确至0.1mg），用盐酸-甲醇溶液（3.2.2）溶解，转移至50mL容 量瓶中，用盐酸-甲醇溶液（3.2.2）定容，摇匀：分别准确称取其余92种标准品（3.3）各10mg（精确至 0.1mg)，用甲醇（3.1.1）溶解，转移至50mL容量瓶中，用甲醇（3.1.1)定容，摇匀，配成质量浓度为 200pg/mL的标准储备液，一18℃避光贮存，有效期3个月.
或使用满足溯源要求的商品化标准溶液.
3.4.2混合标准中间液的配制（1μg/mL) 分别准确吸取各0.1mL标准储备液（3.4.1）于20mL容量瓶中，用甲醇（3.1.1）定容摇匀，配成质 量浓度为1μg/mL的混合标准中间液.
现用现配.
3.4.3系列混合标准工作液的配制 分别准确吸取20μL、50μL、100μL、200 μL、500μL 混合标准中间液（3.4.2） 置于一组10mL容 量瓶中 用空白基质溶液（5.4）定容，配制成质量浓度为2pg/L、5μg/L、10μg/L 20μg/L、50μg/L的 系列混合标准工作液，现用现配.
3.5材料 3.5.1微孔滤膜：0.22μm，水相.
3.5.2微孔滤膜：0.22pm，有机相 3.5.3HLB固相萃取柱：60mg/3mL，或性能相当者-使用前用2mL甲醇（3.1.5）和2mL0.2%硫代 硫酸钠溶液（3.2.4）活化. 3.5.4除脂分散净化剂：QuEChERS dSPEEMRlipid，或性能相当者.
4仪器和设备 4.1高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，配有电喷雾离子源（ESI）.
4.2分析天平：感量分别为0.1mg和1mg 4.3粉碎机.
4.4匀浆机. 4.5离心机：转速≥4000r/min.
4.6超声波发生器.
4.7振荡器.
4.8涡旋混合器.
5分析步骤 5.1试样制备 5.1.1固体饮料、除凝胶糖果和胶基糖果以外的糖果、咖啡、饼干、片剂型保健食品 取代表性样品20g或全部试样（试样低于20g时），使用粉碎机粉碎，充分混匀.
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