ICS 29.040.10 CCSE30/49 DL 中华人民共和国电力行业标准 DL/T2685-2023 变压器油中环氧树脂的测定 红外光谱法 Determination of epoxy resin content in transformer oils by infraredspectroscopy 2023-12-28发布 2024-06-28实施 国家能源局 发布
DL/T2685-2023 目次 前言 1范围 2规范性引用文件 3术语和定义 4方法概要 5材料和试剂 6仪器设备 7准备工作 8试验步骤 9精密度 10试验报告 1
DL/T2685-2023 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
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本文件由中国电力企业联合会提出.
本文件由全国电气化学标准化技术委员会（SAC/TC322）归口.
本文件起草单位：广东电网有限责任公司电力科学研究院、国网福建省电力有限公司电力科学研究 院、中国电力科学研究院有限公司、国网江苏省电力有限公司电力科学研究院、国网浙江省电力有限公 司电力科学研究院、国网湖南省电力有限公司电力科学研究院、国网山东省电力公司电力科学研究院、 西安热工研究院有限公司、中国石油天然气股份有限公司兰州润滑油研究开发中心.
本文件主要起草人：钱艺华、赵耀洪、王青、连鸿松、朱洪斌、明菊兰、袁帅、万涛、于乃海、 王娟、王会娟、唐金伟、孙文星、李智、马明、盘思伟、张丽.
本文件为首次发布.
本文件在执行过程中的意见或建议至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条 一号，100761).
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DL/T2685-2023 变压器油中环氧树脂的测定红外光谱法 1范圈 本文件规定了用红外光谱法测定变压器油中环氧树脂含量的方法和步骤.
本文件适用于变压器油中环氧树脂含量的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4方法概要 含有环氧树脂的变压器油在1508cm波数处出现苯基的吸收峰，其吸光度与环氧树脂浓度成正比 关系，绘制标准曲线，求出其在油样中的质量百分含量.
5材料和试剂 5.1乙酸乙酯：色谱纯.
5.2石油醚：色谱纯，沸程60℃~90℃. 5.3环氧树脂：固体颗粒状，双酚A型.
5.4空白油：环氧树脂质量百分含量低于0.001%的新变压器油.
6仪器设备 6.1红外分光光度计.
6.2液体吸收池：在1530cm~1490cm范围内透明、具有无选择性吸收的任何材料的池窗（常用池窗 有KBr、NaCI）、常用光程长0.2mm~1.0mm（也可根据不同的仪器状况，选择合适程长）的吸收池.
6.3分析天平：精确度0.0001g 6.4吸耳球.
6.5玻璃注射器：选用量程为1mL~5mL的玻璃注射器，注射器气密性应良好，芯塞灵活无卡涩.
6.6磁力搅拌器：转速500r/min~1000r/min.
6.7离心管：50mL~100mL，平底，带盖，密封性应良好.
7准备工作 7.1样品的采集 应符合GB/T7597的规定，运输保存过程中应防尘、防振和防潮.
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DL/T 2685-2023 7.2标准油的制备 称取环氧树脂1.00g±0.01g，加入乙酸乙酯4.00g±0.01g，在不高于50C条件下搅拌，使之全部 溶解至澄清透明，然后溶于45.00g土0.01g空白油中，制成含2%环氧树脂的标准油.
再称取此油0.10g、 0.20g、1.00g、2.00g，分别溶于19.90g、19.80g、19.00g、18.00g空白油中，得到环氧树脂含量分别 为0.01%、0.02%、0.10%、0.20%的标准油.
注意：密闭保存，同时注意在配制过程中动作需快速，避免因乙酸乙酯挥发影响浓度的准确性.
8试验步骤 8.1标准曲线的绘制 8.1.1用玻璃注射器，抽取标准油样，缓慢地注满液体吸收池.
8.1.2将注满标准油样的液体吸收池放在红外分光光度计的吸收池架上，记录1530cm～1490cm范 围的红外光谱图.
8.1.3吸光度谱图：读取在1508cm处吸收峰的最大吸光度值A（精确到0.001），并以该谱图上相邻 两峰谷的公切线作为该吸收峰的基线，过A点且垂直与吸收线作一直线，与基线相交的点即为A，测 定油样中环氧树脂的红外光谱图如图1所示.
4 0.04- 0.02 00°0 Ag 1530 1508 1490 披数（cm-1) 图1测定油样中环氧树脂的红外光谱图 含有环氧树脂的油样的吸光度按公式（1） A=A-A... (1) 式中： A-含有环氧树脂的油样的吸光度； A一含有环氧树脂的油样基线的吸光度示值： A一一含有环氧树脂的油样的吸光度示值.
8.1.4重复测定两次，若两次测定示值计算得到的吸光度A的最高值和最低值之差大于0.010时，则需 重新测定，否则取两次测定结果的算术平均值作为测定结果.
8.1.5测定结束，取下液体吸收池，用吸耳球将吸收池中的油样吹出，并用石油醚将吸收池清洗干净.
8.1.6按8.1.2~8.1.5的操作步骤分别测定含有0.01%、0.02%、0.1%、0.2%的标准油样的红外光谱图， 8.1.7取两次平行试验结果的吸光度的算术平均值作为标准油样的4值.
8.1.8以环氧树脂质量百分含量为横坐标，以A值为纵坐标绘制标准曲线.
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