ICS 07.140 GA CCSA92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T2127-2024 法庭科学水样中芬太尼等5种芬太尼类 物质及代谢物检验液相色谱-质谱法 Forensic sciences-Examination methods for 5 fentanyl analogs and metabolites including fentanyl in water samples-LC-MS 2024-01-30发布 2024-03-01实施 中华人民共和国公安部 发布
GA/T2127-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由全国刑事技术标准化技术委员会(SAC/TC179)提出并归口. 本文件起草单位:公安部禁毒情报技术中心、四川省毒品监测技术中心(国家毒品实验室四川分中 心)贵阳市公安局毒品检验中心.
本文件主要起草人:张婷婷、花镇东、燕瑾、贾薇、李静、徐布一、陈月猛、安陈蕴怡,
GA/T 2127-2024 法庭科学水样中芬太尼等5种芬太尼类 物质及代谢物检验液相色谱-质谱法 1范围 本文件规定了法庭科学领城水样(污水、地表水等)中芬太尼、去苯乙基芬太尼、乙酰芬太尼、去苯乙 基乙酰芬太尼和4-苯胺基-N-苯乙基哌啶的液相色谱-质谱(LC-MS)检验方法.
本文件适用于法庭科学领域水样(污水、地表水等)中5种芬太尼类物质及代谢物(以下简称"5种 目标物")的定性分析和定量分析,其他检材可参照使用. 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款,其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件,其最薪版本(包括的修改单)适用于 本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GA/T122毒物分析名词术语 3术语和定义 GA/T122界定的术语和定义适用于本文件.
4原理 以空白样品和添加样品作对照,按平行操作的要求,对水样检材中5种目标物(化合物的基本信息 见附录A)进行提取、净化及浓缩,采用液相色谱-质谱法检测,以保留时间、质谱特征离子对和离子对丰 度比作为定性判断依据;以色谱峰面积比值为依据,采用内标校准曲线法进行定量分析.
5试剂和材料 5.1试剂 实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水,除非另有说明,在分析中使用的试剂均为色谱纯.
试剂包括: a)浓盐酸:分析纯,质量分数36%~38%; b)生活饮用水;自来水: c)5%氨水甲醇溶液(以配制1000mL为例):量取50mL浓氨水(质量分数25%),用甲醇稀释 并定容至1000mL,混匀; d)30%乙酸铵溶液(以配制100mL为例):称取30g乙酸铵,用水溶解并定容至100mL,混匀; e)0.1%甲酸溶液(以配制1000mL为例):移取1.0mL甲酸,用水稀释并定容至1000mL.超声
GA/T 2127-2024 波清洗器超声; D0.1%甲酸乙晴溶液(以配制1000mL为例):移取1.0mL甲酸,用乙晴稀释并定容至 1000mL,超声波清洗器超声; g)标准溶液: 1)标准物质储备液:根据5种目标物的纯度和盐型换算后,各称取适量,分别用甲醇配制成 0.1mg/mL的芬太尼、去苯乙基芬太尼、乙酰芬太尼、去苯乙基乙酰芬太尼和4-苯胺基- N-苯乙基呢啶标准物质储备液,一18C以下保存,有效期12个月,或采用市售标准 溶液; 2)标准工作溶液按实验需求分为: 5μg/mL的混合标准工作溶液.
0℃~4C保存,有效期3个月.实验中所用其他 浓度的混合标准工作溶液均由0.1mg/mL标准物质储备液用甲醇配制得到,溶液中 所含物质种类可根据实际需要选择; 一内标储备液:根据5种同位素内标物的纯度和盐型换算后,称取芬太尼-D、去苯乙基 芬太尼-D、乙酰芬太尼-"C、去苯乙基乙酰芬太尼-”C、4-苯胺基-N-苯乙基哌啶-D 各适量,分别用甲醇配制成0.1mg/mL的内标储备液,一18C以下保存,有效期 12个月.
或采用市售标准溶液; 混合内标工作溶液:移取5种同位素内标物的内标储备液各适量,用甲醇配制成 25ng/mL的混合内标工作溶液,0℃~4C保存,有效期1个月,溶液中所含物质种 类可根据实际需要选择.
5.2材料 材料包括: a)具盖离心管; b)容量瓶; c)玻璃纤维滤膜:1.2μm; d)水系微孔滤膜:0.22μm; e)pH精密试纸; f)固相萃取柱:OasisPRiME MCX 柱(60mg,3CC)或OasisHLBDirect Connect HP 柱 (2.1mm×30mm,20μm)或等效固相萃取柱.
注:OasisPRiME MCX桂和OssisHLB DireetConnect HP柱是Waters 公司产品的商品名称.给出这一信息是 为了方便本文件的使用者,并不是表示对该产品的认可,如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些 等效产品.
6仪器和设备 仅器和设备包括: a)液相色谱-质谱仪:配有电喷雾离子源(ESD),具备多反应监测(MRM)模式; b)固相萃取仪; c)电子天平:定性检验实际分度值(d)小于或等于0.1mg,定量检验实际分度值(d)小于或等于 0.01 mg; d)超声波清洗器: e)离心机; 2