ICS 07.140 GA CCS A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T2129-2024 法庭科学 生物检材中草甘麟和 草铵麟检验 气相色谱-质谱法 Forensic sciences-Examination methods for glyphosate and glufosinatein biological samplesGC-MS 2024-02-23发布 2024-06-01实施 中华人民共和国公安部 发布
GA/T2129-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承扭识别专利的责任.
本文件由全国刑事技术标准化技术委员会（SAC/TC179）提出并归口. 本文件起草单位：北京市公安司法鉴定中心、公安部鉴定中心、广东省公安厅、江苏省公安厅、湖北 省公安厅.
本文件主要起草人：乔静、张文芳、杨士云、刘永涛、李萌萌、覃仕扬、张瑛、徐子振、朱孔文、王瑞花、 裴茂清、张银华、常靖、王芳琳、于忠山、王学虎.
GA/T2129-2024 法庭科学生物检材中草甘麟和 草铵麟检验气相色谱-质谱法 1范围 本文件规定了法庭科学领域生物检材（血液和尿液）中草甘麟和草铵腾的气相色谱-质谱（GC-MS） 检验方法， 本文件适用于法庭科学领域生物检材（血液和尿液）中草甘鳞和草铵麟的定性分析和定量分析，其 他检材可参照使用.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GA/T122毒物分析名词术语 3术语和定义 GA/T122界定的术语和定义适用于本文件.
4原理 以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对血液和尿液中的草甘瞬和草铵鳞（化合物的 基本信息见附录A）进行提取、衍生化，采用气相色谱-质谱法检测，以保留时间、质谱特征离子和离子丰 度比作为定性判断依据；以色谱峰面积作为定量依据，采用外标法进行定量.
5试剂和材料 5.1试剂 实验用水应符合GB/T6682中规定的三级水，在分析中使用的试剂均为分析纯及以上等级，试剂 包括： a）甲醇； b）乙膀（新开封或使用前用无水硫酸钠脱水）： c）乙晴溶液（以配制90mL为例）：量取60mL乙晴和30mL水，混匀； d）20%甲醇乙晴溶液（以配制100mL为例）：量取20mL甲醇和80mL乙睛，混匀； e）氨水溶液（以配制100mL为例）：量取97mL水和3mL浓氨水（质量分数25%～28%）. 混匀； 1
GA/T2129-2024 D）衍生化试剂：含1%TMCS（三甲氯硅烷）的BSTFA[N，O-双（三甲基硅烷）三氟乙酰胺]； g）标准溶液： 麟、草铵麟的标准物质储备液，0℃～4C保存，有效期6个月，或采用市售标准溶液： 2）混合标准工作溶液：分别移取1.0mg/mL草甘瞬、草铵麟标准物质储备液适量，用水配制 成0.1mg/mL和5μg/mL的混合标准工作溶液，0℃～4C保存，有效期为3个月.实 验中所用其他浓度混合标准工作溶液均由0.1mg/mL混合标准工作溶液用水配制得到.
5.2材料 材料包括： a）具盖离心管： b）蒸发Ⅲ； c)围相萃取柱：混合型阳离子交换柱.
6仪器和设备 仪器和设备包括： a）气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）； b）电子天平；实际分度值（d）小于或等于0.01mg； c）振荡器： d）离心机； e）移液器或移液管； f）干燥箱： g）水浴锅. 7操作方法 7.1定性分析 7.1.1样品前处理 7.1.1.1检材样品 血液样品：移取血液检材样品1.0mL于具盖离心管中，加人1mL氨水溶液，加人20%甲醇乙晴溶 液8mL，振荡10min或超声3min，以不低于4000r/min离心5min以上，取上清液于蒸发Ⅲ中置于 80℃水浴挥干，残留物用0.4mL乙溶液溶解，转移乙請溶液至具盖离心管中，以不低于10000r/min 离心3min，取上清液于进样小瓶中待衍生化.
1min，以不低于4000r/min离心5min以上，上清液过固相柱（上样前依次过1mL甲醇和1mL水活 化），收集过柱液置于80C水浴挥干，残留物用0.4mL乙晴溶液溶解转移至进样小瓶中，待衍生化， 衍生化：取待衍生液，置于80C干燥箱烘干，再放置于105℃干燥箱烘30min，冷却至室温后，用 样品提取液，供仅器分析.
衍生化反应严格控制在无水条件下进行.
检材样品取样量、提取溶剂体积及定容体积根据实际情况调整.
2
