ICS 13.310 CCS A 92 GA 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T2137-2024 法庭科学工业大麻及其加工产品中 A-四氢大麻酚等4种成分检验 液相 色谱和液相色谱-质谱法 Forensic Sciences-Examination methods for four ponents including A-THC in industrial hemp plants and hemp products-LC and LC-MS 2024-04-17发布 2024-07-01实施 中华人民共和国公安部 发布
GA/T2137-2024 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的资任.
本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提出并 归口.
本文件起草单位：云南省公安厅、公安部禁毒情报技术中心、中国健康管理协会标准化与评价分会、 玉溪市公安局、公安部鉴定中心.
本文件主要起草人：李虹、闻武、郑珲、文较、王晓霞、杨虹贤、李绍鹏、杨发震、陈康、任周阳、高利生.
GA/T 2137-2024 法庭科学工业大麻及其加工产品中 A-四氢大麻酚等4种成分检验液相 色谱和液相色谱-质谱法 1范围 本文件规定了法庭科学领域工业大麻植株花叶和大麻加工产品中-四氢大麻酚（△"-THC）、△- 四氢大麻酚酸（△-THCA）、大麻酚（CBN）和大麻二酚（CBD）的液相色谱-质谱（LC-MS）定性检验方法 和-四氢大麻酚、-四氢大麻酚酸的液相色谱（LC)、液相色谱-质谱定量检验方法.
本文件适用于法庭科学领域工业大麻植株花叶和大麻加工产品中'-THC、△-THCA、CBN和 CBD的定性分析及-THC、'-THCA的定量分析. 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T27418测量不确定度评定和表示 GA/T122毒物分析名词术语 3术语和定义 GA/T122界定的术语和定义适用于本文件.
4原理 对工业大麻植株花叶和大麻加工产品中-THC、△-THCA、CBN和CBD（化合物信息见附录A） 进行提取.
采用液相色谱-质谱法检测，以保留时间、质谱特征离子对和离子对丰度比作为定性判断依 据；采用液相色谱法或液相色谱-质谱法检测，以色谱峰面积作为定量依据，用外标标准曲线法进行定量 分析.
5试剂和材料 5.1试剂 实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水，除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯.
试剂包括： a）乙睛； b）甲醇：
GA/T 2137-2024 c)甲酸：LC-MS级； d）0.1%甲酸溶液（以配制1000mL为例）：量取1mL甲酸，加水稀释并定容至1000mL； e）0.1%甲酸乙晴溶液（以配制1000mL为例）：量取1mL甲酸，加乙晴稀释并定容至 1 000 mL; f）标准溶液： 1)标准物质储备液：△-THC、△-THCA、CBN和CBD标准物质储备液； 2）标准工作溶液按实验需求分为： 定性用标准工作溶液：移取'-THC、△-THCA、CBN和CBD标准物质储备液适 量，用甲醇配制成50ng/mL的△-THC、△-THCA、CBN和CBD标准工作溶液.
0℃～4C冷藏避光保存，有效期1个月.
也可根据实际情况配制实验中所用其他浓 度的定性用标准工作溶液； 定性质控标准工作溶液：移取△-THC、△-THCA、CBN和CBD标准物质储备液适 量，用甲醇配制成5ng/mL的-THC、△'-THCA、CBN和CBD标准工作溶液.
0℃～4C冷藏保存，现用现配； 液相色谱外标标准曲线法定量用标准工作溶液：移取△-THC和△'-THCA标准物 质储备液适量，用甲醇配制成浓度范围为0.001mg/mL~0.1mg/mL的△-THC和 -THCA标准工作溶液，至少配制5个浓度.
液相色谱-质谱外标标准曲线法定量用标准工作溶液：移取△-THC和△-THCA标 准物质储备液适量，用甲醇配制成浓度范围为5ng/mL~100ng/mL的△-THC和 -THCA标准工作溶液，至少配制5个浓度.
5.2材料 材料包括： a）具盖离心管； b）有机系微孔滤膜：0.22μm.
6仪器和设备 仪器和设备包括： a）液相色谱仪：配有紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD）： b）液相色谱-质谱仪：配有电喷雾离子源，具备多反应监测（MRM）模式； e）电子天平：定性检验实际分度值（d）小于或等于0.1mg，定量检验实际分度值（d）小于或等于 0.01 mg; d）离心机； e)振荡器； f）超声波清洗器； g）移液器或移液管； h）容量瓶.
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GA/T2137-2024 7操作方法 7.1定性分析 7.1.1样品制备 样品充分均质化（工业大麻植株花叶和加工产品于避光处干燥后研磨成均匀细粉状），根据实际需 求，称取10mg~100mg于具盖离心管中，加入10mL甲醇，密封并超声10min，振荡30min，以不低 于5000r/min离心5min，离心后取出适量上清液，经过有机系滤膜过滤后作为样品溶液，供LC- MS分析.
当样品溶液需要稀释时，加人甲醇进行稀释，稀释液作为样品溶液，供LC-MS分析.
7.1.2仪器检测 7.1.2.1液相色谱-质谱仪条件 以下为参考条件（可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整）： a）色谱柱：ACQUITYUPLCBEHC（2.1mmX50mm，1.7μm）或其他等效柱； 注：ACQUITYUPLC@ BEHCu柱为Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本文件的使用者，并 不是表示对该产品的认可，如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品.
b）流动相A：0.1%甲酸溶液； c）流动相B：0.1%甲酸乙晴溶液； d）进样体积：1pL; e）柱温：35℃； f）洗股方式：梯度洗脱，条件见表1； 表1梯度洗脱程序 时间 流动相A min 流动相B 0 25% 75% 5 0 25% 75% 6.0 0% 100% 8 0 0% 100% 9 0 25% 75% 11.0 25% 75% g）离子源：电喷雾离子源； h）扫描方式：正离子模式和负离子模式； i）毛细管电压：3000V； j）离子源温度：150℃； k）去溶剂气：995L/h； 1）去溶剂气温度：500℃； m）锥孔气：150L/h； n）定性离子对、定量离子对和碎裂电压、碰撞能量等质谱条件：见表2.
