ICS 71. 080. 99 CCS G 15 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 6204-2023 光学聚酯薄膜 表面低聚物的测试方法 Opticalpolyethylene terephthalatefilms- Determination ofsurface oligomer 2023-12-20发布 2024-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T6204-2023 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国石油和化学工业联合会提出.
本文件由全国光学功能薄膜材料标准化技术委员会（SAC/TC431）归口.
本文件起草单位：合肥乐凯科技产业有限公司、安徽省产品质量监督检验研究院、中国乐凯集团 有限公司、江苏东材新材料有限责任公司.
本文件主要起草人：鲍时萍、王亚品、齐海潮、胡甲元、宋璀然、周通、韩明星、王钦、杜坤、 姚帮本、丁燕、李明勇、程凡宝.
HG/T 6204-2023 光学聚酯薄膜 表面低聚物的测试方法 1范围 本文件规定了用高效液相色谱法测试聚酯薄膜表面低聚物含量的原理、试剂、仪器设备、试验条 件、测试步骤和试验报告.
本文件适用于表面无化学处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适 用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件， 3. 1 低聚物oligomer 聚对苯二甲酸乙二醇酯在聚合、降解过程中形成的低分子量的酯，薄膜表面低聚物主要是环状三 聚体，结构式为： OCHCH 0=C 4原理 取一定面积内的薄膜样品，使其表面低聚物完全溶解，用微量注射器或定量阀将样品溶液注人色 谱柱进行分离，通过检测器进行检测，结果用外标法计算低聚物含量.
5试剂 5.1N.N-二甲基甲酰胺（色谱纯）.
5.2冰乙酸（色谱纯）.
5.3乙晴（色谱纯）.
5.4水：符合GB/T6682规定的一级水，经过0.45μm滤膜过滤.
HG/T 6204-2023 5.5冰乙酸溶液：2%（体积分数）. 取20mL冰乙酸，与980mL一级水混合均匀，备用.
6仪器设备 6.1高效液相色谱：配紫外检测器.
6.2分析天平：感量为0.1mg， 6.3容量瓶：50ml.
6.4热风烘箱：室温~300℃.
6.5水浴锅：0℃~100℃.
7试验条件 7.1色谱柱：ZorbaxSB-C18（4.6mm×150mm，粒径5μm）或其他性能类似的分析柱.
7.2检测波长：254nm. 7.3流动相：冰乙酸溶液/乙睛=60/40（体积比）.
7.4流速：1.0mL/min.
7.5柱温：35℃.
7.6进样量：20p.
8 8.1低聚物对照品的制备 8.1.1取20张A4尺寸的光学聚酯薄膜，叠放人烘箱，在180℃、60min条件下进行热处理.
8.1.2冷却至室温后，剪碎，完全浸泡于100mLN.N-二甲基甲酰胺溶液中10min. 8.1.3用0.45μm有机滤膜过滤，得到含有低聚物的N.N-二甲基甲酰胺溶液.
8.1.4再放人恒温80C水浴蜗中，置于安装VOC废气处理装置的通风橱内，烘干溶液至恒重，得 到低聚物对照品粉体.
8.2绘制标准曲线 8.2.1称取0.0600g低聚物对照品粉体（精确至0.001g），置于烧杯中，加人10mL～30mL N.N-二甲基甲酰胺溶解. 8.2.2转人50mL容量瓶中，加人N.N-二甲基甲酰胺定容到刻度，制得1.2mg/mL的标准溶 8.2.3分别移取20mL、10mL、5mL、2mL标液，置于4只50mL容量瓶中，配制成不同浓度的 溶液.
8.2.4用0.45μm有机滤膜过滤.
2
HG/T 6204-2023 8.2.5根据所需要的色谱条件，注人规定量的对照品溶液进行测定，根据主峰面积绘制标准曲线， 8.3待测薄膜样品溶液的配制 8.3.1取样：去掉整轴薄膜包装后，再去掉外圈薄膜2周～3周，裁取A4尺寸的薄膜样品作为被测 样品，保持样品测试面整洁、无污染.
取样与测试过程中不应用手或其他易污染器具触及样品待测 表面.
8.3.2将待测薄膜折成固定尺寸（12.5±0.1）cm×（20±0.1）cm的小盒子形状，如图1所示.
图1薄膜样品制备形状 8.3.3将上述盒子放入烘箱，在180℃、30min条件下进行热处理（对特殊应用可按客户要求的热 处理温度和时间进行试验）. 8.3.4冷却至室温后，向待测的薄膜小盒子中加入10mLN，N-二甲基甲酰胺，浸泡薄膜盒子底部 表面5min.
8.3.5将上述溶剂移入高效液相色谱专用的试剂瓶中，待测.
8.4测定 根据待测样品所需要的色谱条件，待仅器稳定后（仪器检测器基线平稳），注人规定量的待测样 品溶液，进行测定.
8.5计算 8.5.1根据待测样品主峰面积，用标准工作曲线查得待测样品的质量浓度c： 8.5.2待测薄膜表面单位面积低聚物含量按公式（1）计算： 92923 ×10 式中： （待测薄膜表面单位面积低聚物含量的数值，单位为毫克每平方厘米（mg/cm²）； c-待测样品溶液的低案物的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 252.6--10mLN，N-二甲基甲酰胺溶液浸泡待测薄膜盒子底部和边部的面积之和，即20×12.5 10 9试验报告 试验报告应包括以下内容：
