ICS 71. 100.99 CCS G 74 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T6227-2023 催化裂化催化剂化学成分分析方法 X射线荧光光谱法 Analyticalmethod for chemical position in catalytic cracking catalyst-X-ray fluorescence spectrometry 2023-12-20发布 2024-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T6227-2023 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国石油和化学工业联合会提出.
本文件由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口.
本文件起草单位：中国石化催化剂有限公司、中石化石油化工科学研究院有限公司、中石化南京 化工研究院有限公司、东莞市众标科技有限公司.
本文件主要起草人：吕伟娇、李叶、陈延浩、殷喜平、郭瑶庆、谭祥明、刘夫足、张如敏、董兰 凯、冯磊、邹会勇、郑风琼、唐凯.
HG/T6227-2023 催化裂化催化剂化学成分分析方法 X射线荧光光谱法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作经验.
本文件并未指出可能的安全问题，使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围 本文件规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定催化裂化催化剂中化学成分的方法.
本文件适用于催化裂化、催化裂解催化剂化学成分的测定.
各化学成分测定范围见表1.
表1各化学成分测定范围 化学组分 测量范围（质量分数）/% 氧化铝（AlO） 44. 72~59. 06 氧化钠（NaO） 0. 054~0. 605 氧化铁（FeO） 0. 251~0. 760 氧化（LaO） 0. 118~6.237 氧化铈（CeO） 0. 056~4. 526 硫酸根（SO） 0. 389~2. 187 氧（CI） 0. 215~1. 544 磷（P) 0. 041~1. 493 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适 用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度和精密度）第2部分：确定标准测量方法重 复性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 JJG810波长色散X射线荧光光谱仪 NB/SH/T0950-2017催化裂化催化剂中氧化阐和氧化铈含量的测定X射线荧光光谱法
HG/T 6227-2023 NB/SH/T0953催化裂化催化剂灼烧减量测定法 NB/SH/T0960化裂化催化剂、助剂和吸附剂采样法 NB/SH/T0961化裂化催化剂中氧化铝含量的测定EDTA容量法 NB/SH/T0962化裂化催化剂中氧化钠含量的测定火焰光度法 NB/SH/T0963催化裂化催化剂中氧化铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法 3术语和定义 GB/T16597界定的下列术语和定义适用于本文件.
3.1 X射线强度X-ray intensity X射线荧光光谱分析中的强度为单位时间内的计数，通常用I表示.
[来源：GB/T 16597-2019，3.1] 3.2 背景background 叠加在分析线上的连续谱线，主要来自试料对入射辐射的散射.
[来源：GB/T16597-2019，3.3] 3. 3 分析线analytical line 需要对其强度进行测量并据此判定被分析元素含量的特征谱线.
注：X射线荧光光谱分析中一般选择强度大、干扰少、背景低的特征谱线作为分析线.
[来源：GB/T 16597-2019，3.4] 3. 4 干扰线interference line 与分析线重叠或部分重叠，从而影响对分析线强度进行准确测量的谱线.
[来源：GB/T16597-2019，3.5] 3.5 基体效应matrixeffect 试料的化学组成和物理-化学状态对分析元素荧光X射线强度的影响，主要表现为吸收-增强效 应、颗粒度效应、表面光洁度效应、化学状态效应等.
[来源：GB/T 16597-2019，3.7] 3.6 经验系数法empiricalcoefficientmethod 用经验的数学校正公式，依靠一系列标准试料以实验方法确定某种共存元素对分析线的吸收-增 强影响系数和重叠干扰系数而加以校正的方法.
[来源：GB/T 16597-2019 3.8] 3.7 校准曲线calibration curve 通过测量一套与试料化学组成、物理化学状态相似的标准系列的X射线强度，将其与相应的元 素含量用最小二乘法拟合成的曲线，用以计算在相同的仪器条件下所测未知试料中分析元素的含量.
注：也称工作曲线.
2
HG/T6227-2023 [来源：GB/T 16597-2019，3.10] 4一般规定 本文件中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的 三级水.
5原理 具有足够能量的原级X射线可以激发样品所含元素原子的内层电子，在轨道上形成空穴，原子 处于不稳定状态.
此时，外层高能级的电子自发向内层跃迁填补空穴，使原子恢复到稳定态，同时辐 射出具有该元素特征的二次X射线即X射线荧光.
在X射线荧光光谱仪上测定标准校准样品中各元素特征谱线的强度，再将强度与已知含量绘制 成校准曲线.
测定未知样品中各元素强度，拟合到校准曲线上，从面得到被测样品的各组分含量.
6干扰及去除 6.1粉末压片法X射线荧光定量分析中存在的干扰因素主要包括谱线干扰、共存元素干扰以及基体 效应等.
6.2在本文件测定范围内的各种元素共存时会发生元素间的干扰.
可选用仅器厂商提供的软件，采 用经验系数法对元素间的干扰进行校正.
6.3待测样品和标准校准样品的组成不同、待测元素的化学状态不同，会产生基体效应.
为了消除 和减小基体效应，应使用与待测样品具有相同或相似元素组成的基体物质制备标准校准样品，或使用 已分析过有准确结果的与待测样品相同类型的样品作为标准校准样品.
7试剂或材料 7.1标准校准样品：具有同待测样品相近的成分和物理性质，元素含量已知且涵盖了待测样品中元 素的预测值，可从多个来源获得此类样品， 7.2漂移校正样品：用来测定和校正仪器示值随时间的漂移，可选择各种稳定的含有待测元素的物 质，标准校准样品可以用作漂移校正样品.
7.3氩甲烷：钢瓶装，氩气90%（体积分数），甲烷10%（体积分数）.
7.4校准检查样品（质量监控样品）：用于验证校准曲线的准确性，待测元素含量是已知的.
标准校 准样品和漂移校正样品不应用作校准检查样品.
8仪器设备 8.1波长色散X射线荧光光谱仪：佬靶X射线管.
其计量性能应符合JG810的要求.
8.2压片机：最大压力应不低于40t.
8.3烘箱：可控制温度30℃~300℃，控温精度土5℃.
