ICS 71. 040. 40 CCS G 04 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T6233-2023 废硫酸中钛离子的测定方法 Determination of titanium ion in waste sulphuric acid 2023-12-20发布 2024-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T6233-2023 前言 本文件按照GB/T1.1--2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草.
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本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国石油和化学工业联合会提出.
本文件由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7）归口.
本文件起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、深圳准诺检测有限公司、龙佰集团股份有限 公司、浙江环资检测科技有限公司、衢州学院、南昌航空大学、江西核工业兴中新材料有限公司、东 莞市中标科技有限公司.
本文件主要起草人：高宏、陈佳、陈晓丽、梁、陈武洁、吕亮、谢宇、龙长江、李效、李建 光、万耀珠.
HG/T 62332023 废硫酸中钛离子的测定方法 警示一本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性.
本文件并未揭示所 有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施.
1范围 本文件规定了废硫酸中钛离子的测定方法.
本文件适用于硫酸法生产钛白粉产生的废硫酸.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适 用于本文件.
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义， 4一般规定 本文件中所用试剂和水，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水， 试验中所用杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品，均按GB/T602和GB/T603的规定制备.
5样品 5.1试料溶液的制备 5.1.1试剂 5.1.1.1硝酸：优级纯.
5.1.1.2盐酸溶液：11. 5.1.2试验步骤 称取约2g试样（精确至0.0001g），置于250mL烧杯中.加人10mL硝酸，盖上表面Ⅲ，放 在电炉上缓慢加热至近干.冷却后，加人20mL盐酸溶液，加热至溶液清亮.
待溶液冷却至室温后， 将溶液转移至100mL容量瓶中（必要时干过滤），用水冲洗烧杯内壁及表面Ⅲ多次，将洗液一并移
HG/T 62332023 人容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为试料溶液.
6二安替吡哪甲烷分光光度法 6.1原理 在酸性介质中，加人二安替吡啉甲烷溶液，使其与钛离子作用生成黄色络合物，于分光光度计波 长385nm处测量其吸光度，根据标准曲线计算钛离子含量.
铁与二安替吡哪甲烷生成的有色络合物对测定有干扰，加入抗坏血酸还原铁离子，予以消除.
6.2试剂 6.2.1盐酸：优级纯.
6.2.2盐酸溶液：11. 6.2.3硫酸溶液：595. 6.2.4抗坏血酸溶液：20g/L 使用时现配， 6.2.5二安替毗啉甲烷溶液：50g/L， 称取5g二安替吡啉甲烷，用盐酸溶液（见6.2.2）溶解，并用盐酸溶液（见6.2.2）稀释至100ml， 贮于棕色瓶中避光保存.
6.2.6钛标准溶液：100μg/mL. 6.2.7钛标准溶液：20pg/mL.
移取20.00mL钛标准溶液（见6.2.6），置于100mL容量瓶中，用硫酸溶液（见6.2.3）稀释 至刻度，混匀， 6.3仪器设备 分光光度计：具有385nm波长.
6.4试验步骤 6.4.1工作曲线的绘制 6.4.1.1量取标准溶液（见6.2.7）0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL， 分别置于6只50mL容量瓶中.
加人5mL抗坏血酸溶液（见6.2.4），混匀，放置5min，加人5mL 盐酸（见6.2.1），混匀，放置5min.再加入10mL二安替吡啉甲烷溶液（见6.2.5），用水稀释至 刻度，摇匀，放置20min.
对应标准溶液中钛离子的质量浓度分别为0.0μg/mL、0.4μg/mL、 0. 8 μg/mL、1. 2 μg/mL、1. 6 μg/mL、2. 0 μg/mL.
6.4.1.2以不加钛标准溶液的空白溶液为参比，用3cm比色Ⅲ，于波长385nm处用分光光度计测 定标准溶液系列的吸光度.
6.4.1.3以上述溶液中的钦离子的质量为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲线或计算出 线性回归方程.
6.4.2测定 6.4.2.1根据曲线范围量取一定量的试料溶液，置于50mL容量瓶中，后续操作按6.4.1.1中的规 2
HG/T 6233-2023 定进行.
6.4.2.2以不加钛标准溶液的空白溶液为参比，用3cm比色Ⅲ，于波长385nm处用分光光度计测 定试料溶液的吸光度.
6.4.2.3从工作曲线上查出或通过国归方程式计算出被测溶液中饮离子的质量.
6.4.3试验数据处理 钛离子的质量分数w，按公式（1）计算： m²×10-6 - m; ×100% 式中： w1钛离子的质量分数； mi-从工作曲线上查得或通过回归方程式计算出的钛离子的质量的数值，单位为微克（μg）； m1分取试料的质量的数值，单位为克（g）. 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%.
7过氧化氯分光光度法 7.1原理 在强酸溶液中，加人抗坏血酸还原铁离子，钛离子与过氧化氢形成稳定的黄色络合物，于分光光 度计波长410nm处测量其吸光度，根据标准曲线或回归方程计算钛离子含量， 7.2试剂 7.2.1硫酸溶液：11.
7.2.2过氧化氢溶液：19.
7.2.3抗坏血酸溶液：20g/L.
使用时现配， 7.2.4钛标准溶液：100μg/mL.
7.3仪器设备 分光光度计：具有410nm波长.
7.4试验步骤 7.4.1工作曲线的绘制 7.4.1.1量取钛标准溶液（见7.2.4）0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 分别置于6只50mL容量瓶中.
加入10.00mL硫酸溶液（见7.2.1）.摇匀.
待溶液冷却至室温，依 次加人5mL抗坏血酸溶液（见7.2.3）、2mL过氧化氢溶液（见7.2.2），每加一种试剂均需摇匀，最后 用水稀释至刻度，摇匀，放置10min，对应标准溶液中钛离子的质量浓度分别为0μg/mL、2μg/mL、 4 μg/mL、6 μg/mL、8 μg/mL、10 μg/mL 7.4.1.2以不加钛标准溶液的空白溶液为参比，用3cm比色Ⅲ，于波长410mm处用分光光度计测 定标准溶液系列的吸光度.
