ICS 71. 100. 99 CCS G 74 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 6234-2023 锰系废催化剂中锰的测定方法 Test method for manganese in waste Mn-based catalysts 2023-12-20发布 2024-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T6234-2023 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国石油和化学工业联合会提出.
本文件由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口.
本文件起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、江苏理工学院、国家化工催化剂质量检验检 测中心、东莞市众标科技有限公司. 本文件主要起草人：李敏、秦丽珍、陈延浩、郭娟妮、曾飞、史志刚、郑风琼.
HG/T 6234-2023 锰系废催化剂中锰的测定方法 警示一-本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性.
本文件并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施.
1范围 本文件规定了锰系废催化剂中锰的测定方法.
本文件适用于以锰为活性组分，以铁、锌、铝的氧化物及硅藻土和石墨为助剂的废催化剂.
过硫 酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法适用于锰质量分数大于等于5%的样品：高氯酸氧化-硫酸亚铁铵滴定法 适用于锰质量分数小于5%的样品.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适 用于本文件， GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4一般规定 本文件中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682规定的三 级水， 试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备.
所用玻璃器皿应符合相关计量检定、校准要求.
5样品 5.1实验室样品 按GB/T6679中的规定取得.
HG/T 6234-2023 5.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中全部破碎研细，再用四分法分取约 20g，继续研细至试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列），置于称量瓶中， 备用.
5.3试料溶液的制备 5.3.1试剂或材料 5.3.1.1盐酸溶液：11. 5.3.1.2硝酸溶液：11. 5.3.2仪器设备 分析天平：感量为0.1mg.
称取约0.1g试样（精确至0.0001g），置于250mL烧杯中，用水润湿.
在通风橱内，加入10mL 盐酸溶液、20mL硝酸溶液，盖上表面皿，缓慢加热使试料完全溶解.
取下，冷却，用水稀释至约 60mL，用中速滤纸过滤，用水冲洗表面Ⅲ和烧杯内壁6次～8次，滤液及洗液井人100mL容量瓶 中，冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀.
6硫酸亚铁铵滴定法（仲裁法） 6.1过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法 6.1.1原理 试料经磷酸、硫酸溶解后，以银离子为催化剂，用过硫酸铵将低价锰氧化为高锰酸根离子，以 N-苯代邻氨基苯甲酸为指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定.
6.1.2试剂或材料 6.1.2.1磷酸.
6.1.2.2硫酸. 6.1.2.3过氧化氢溶液：19. 6.1.2.4硝酸银溶液：20g/L.
6.1.2.5过硫酸铵.
6.1.2.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[（NH）Fe（SO）]=0.1mol/L.
6.1.2.7N-苯代邻氨基苯甲酸指示液：2g/L. 用时现配.
6.1.3仪器设备 分析天平：感量为0.1mg. 2
HG/T6234-2023 6.1.4试验步骤 称取约0.1g试样（精确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，用少量水润湿.
在通风橱内，加 人15mL磷酸、2mL硫酸，缓慢加热至微沸.
加人10mL过氧化氢溶液，加热至冒微磷酸烟.
取 下，稍冷后，加人约80mL热水，再加入5mL硝酸银溶液、2g过硫酸铵，放置10min~15min.
继续加热至煮沸，由小气泡转为大气泡后，再煮沸1min~2min.
取下，流水迅速冷却至室温，用硫 酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至淡红色.加人3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液，继续用硫酸亚铁铵标 准滴定溶液滴定至红色消失即为终点.
6.1.5试验数据处理 锰（Mn）质量分数w，按公式（1）计算： w; " （1) m 式中： V一硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； “1-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M-锰的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=54.95）； m试料的质量的数值，单位为克（g）.
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%.
6.2高氯酸氧化-硫酸亚铁铵滴定法 6.2.1原理 试料经盐酸、确酸、磷酸溶解后，在磷酸介质中，加人高氯酸将锰氧化成三价，以N-苯代邻氨 基苯甲酸为指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定.
6.2.2试剂或材料 6.2.2.1盐酸.
6.2.2.2磷酸. 6.2.2.3硝酸. 6.2.2.4高氯酸.
6.2.2.5硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[（NH）Fe（SO）]=0.1mol/L.
6.2.2.6N-苯代邻氨基苯甲酸指示液：2g/L.
用时现配.
6.2.3仪器设备 分析天平：感量为0.1mg.
6.2.4试验步骤 称取约0.5g试样（精确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，用少量水润湿.
在通风橱内，加 人5mL盐酸，据匀.
再加人15mL磷酸，摇匀.
加热至微沸，趁热加人5mL硝酸，边加边据，加
