ICS 71. 100. 99 CCS G 74 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 6235-2023 废二氧化硫氧化制硫酸催化剂中 钒含量的测定方法 Determinationmethod ofvanadium content in catalyst for oxidation of waste sulfur dioxide to sulfuric acid 2023-12-20发布 2024-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T6235-2023 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国石油和化学工业联合会提出.
本文件由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口.
本文件起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、江苏理工学院、襄阳市精信催化剂有限责任 公司、贵州威顿催化技术有限公司、东莞市合标科技有限公司.
本文件主要起草人：郭娟妮、陈延浩、秦丽珍、余少发、黄晓文、李敏、熊艳、王晓勉、曾飞、 属兴合.
HG/T6235-2023 废二氧化硫氧化制硫酸催化剂中钒含量的测定方法 警示一-本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性.
本文件并未揭示所 有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施.
1范围 本文件规定了废二氧化硫氧化制硫酸催化剂中钒含量的测定方法.
本文件适用于各种硫酸生产工艺中产生的废二氧化硫氧化制硫酸催化剂， 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适 用于本文件.
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679周体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4一般规定 本文件中滴定法、电感耦合等离子体发射光谱法和分光光度法所用水为GB/T6682中规定的二 级水：在没有注明要求时，其他所用试剂和水均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水.
试验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T602和GB/T603的规定制备.
试验所用玻璃器皿均符合相关计量检定、校准要求.
5.1实验室样品 按GB/T6679中的规定取得.
5.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研体体内破碎研细，再用四分法分取约20g， 继续研细至试样全部通过150μm试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列），置于称量瓶中，于 1
HG/T 6235-2023 105℃~110℃烘2h，取出放人干燥器内，冷却至室温，备用.
5.3试科溶液的制备 5.3.1试剂 5.3.1.1高氯酸.
5.3.1.2氢氟酸.
5.3.2仪器设备 分析天平：感量为0.1mg： 5.3.3制备步骤 称取1g试样（精确至0.0001g），置于150mL铂皿中，用水润湿.
加人4mL高氯酸、12mL 氢氟酸，置于沙浴（或可调温电炉）上，加热至湿盐状.
取下，稍冷，加入约50mL水，加热使盐 类溶解.
取下，稍冷，移人250mL容量瓶中，用水洗涤铂Ⅲ7次～8次，加水至约200mL，摇匀.
冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀，必要时干过滤.
6高锰酸钾滴定法 6.1原理 硫酸介质中，过量硫酸亚铁铵将五价钒还原为四价钒.
以1，10-菲罗噬亚铁为指示液，用高锰酸 钾标准滴定溶液将过量硫酸亚铁铵氧化，于一定温度条件下，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定四价钒.
6.2试剂或材料 6.2.1磷酸.
6.2.2高氯酸.
6.2.3氢氟酸.
6.2.4硫酸溶液：11.
6.2.5硫酸亚铁铵溶液：30g/L.
称取40.0g硫酸亚铁铵[（NH）Fe（SO）6HO]，溶于300mL硫酸溶液（180）中，加 入700mL水，摇匀.
6.2.6高锰酸钾标准滴定溶液：c（KMnO.）-0.1mol/L.
6.2.71.10-菲罗嘛亚铁指示液.
6.3仪器设备 分析天平：感量为0.1mg.
6.4试验步骤 称取约1g试样（精确至0.0001g），置于150mL铂Ⅲ中，用水润湿.
加人4mL高氯酸、12mL氢氟 酸，置于沙浴（或可调温电炉）上，加热至湿盐状.
取下，稍冷，加人约50mL水，加热使盐类溶 2
HG/T 6235-2023 解.
取下，稍冷，移人400mL烧杯中，用水洗涤铂皿7次～8次，控制总体积约100mL.
在上述溶液中加人50mL硫酸溶液，冷至室温.
加人2滴1.10-菲罗赚亚铁指示液，用硫酸亚铁 铵溶液滴定至橙红色，并过量1mL~2mL，加入5mL磷酸，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至橙红 色刚褪并呈蓝灰色.
加热至70℃～80℃，立即用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至微红色并保持约0.5 min不褪色为终点.
记取第二次滴定时高锰酸钾标准滴定溶液消耗的体积.
6.5试验数据处理 五氧化二钒（VO）质量分数w，按公式（1）计算： (V/1000）cM VcM w 2m ×100% *(1) 式中： V-第二次滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； （1高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M一五氧化二钒的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=181.88）； m1-称取试料的质量的数值，单位为克（g）. 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大 于0.2% 7电感耦合等离子体发射光谱法 7.1原理 试料溶液中的钒元素在电感耦合等离子体发射光源中原子化并激发至高能态，处于高能态的原子 跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射，辐射强度与钒元素浓度成正比，于波长311.07nm处 测定试料溶液中钒元素的分析线信号强度，用工作曲线法定量.
7.2试剂或材料 7.2.1盐酸溶液：11. 7.2.2钒标准溶液：1mg/mL. 称取0.230g偏钒酸铵，溶于水（必要时温热溶解），移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀.
7.3仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪.
7.4试验步骤 7.4.1工作曲线的绘制 7.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人钒标准溶液0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、 1.50mL、2.00mL，在每只容量瓶中各加2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀.
对应标准溶液中 钒的质量浓度分别为 0 μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10 μg/mL、15μg/mL、20μg/mL. 7.4.1.2按仪器工作条件，以不加入钒标准溶液的空白溶液调零，于波长311.07nm处测定各溶液 中银离子的分析线信号强度.
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