ICS 71. 080. 70 CCS G 17 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 6245-2023 3,4-环氧环己基甲酸- 3',4'-环氧环己基甲酯 3 4-Epoxycyclohexylmethyl-3' 4'-epoxycyclohexanecarboxylate 2023-12-20发布 2024-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T6245-2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国石油和化学工业联合会提出.
本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口. 本文件起草单位:江苏泰特尔新材料科技股份有限公司、烟台东化新材料有限公司、中石化(北 京)化工研究院有限公司、大连天源基化学有限公司、山东泰特尔新材料科技有限公司、南通新纳希 新材料有限公司.
本文件主要起草人:曹祥来、穆学军、罗莎、刘长波、田国雄、丁晨旭、甄立坡、邹淑珍、韩 建伟,
HG/T6245-2023 由-由- 1范围 本文件规定了3,4-环氧环已基甲酸-3',4'-环氧环已基甲酯的产品分类、要求、试验方法、检验规 则以及标志、包装、运输和贮存.
本文件适用于由丙烯醛和丁二烯经耦合、氧化制得的3,4-环氧环已基甲酸-3',4-环氧环己基 甲酯.
分子式:CHO 结构式: 相对分子质量:252.31(按2022年国际相对原子质量计) 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适 用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T605化学试剂色度测定通用方法 GB/T2895塑料聚酯树脂部分酸值和总酸值的测定 GB/T4612塑料环氧化合物环氧当量的测定 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 GB/T22314塑料环氧树脂黏度测定方法 GB/T34692热塑性弹性体卤素含量的测定氧弹燃烧-离子色谱法 3术语与定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4产品分类 本文件所属产品按3,4-环氧环已基甲酸-3',4'-环氧环已基甲酯含量和/或环氧当量分为I型、Ⅱ
HG/T 6245-2023 型和Ⅲ型3个型号.
5要求 5.1外观:透明液体.
5.23,4-环氧环已基甲酸-3',4-环氧环已基甲酯的技术要求应符合表1的规定.
表1技术要求 指 标 项 I型 I型 型 3.4-环氧环己基甲酸-3”,4'-环氧环己基甲酯,w/% >97.0 >95.0 供需双方协商 环氧当量/(g/mol) 126. 0~135. 0 128. 0~135. 0 128. 0~145.0 黏度(25℃C)/(mPas) 220~300 220~350 200~450 水分,w/% ≤0.05 ≤0.05 供需双方协育 色度(铂-钻色号)/Hazen单位 50 50 ≤100 酸值(以KOH)/(mg/g) " ≤1.0 总氧/(mg/kg) ≤100.0 以两个异构体峰含量之和计.
6试验方法 警示---试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施.
6.1一般规定 本文件中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的 三级水.
试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603 的规定制备.
6.2外观的测定 取适量样品于无色透明的样品瓶中,在自然光下目视观察.
号由--由已姓-'9 6.3.1方法提要 用气相色谱法.
在选定的工作条件下,样品经汽化通过色语柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器 检测,按面积归一化法定量.
6.3.2试剂和材料 6.3.2.1氮气:体积分数不低于99.99%.
经硅胶或分子筛干燥、净化.
HG/T 6245-2023 6.3.2.2氢气:体积分数不低于99.99%.
经硅胶或分子筛干燥、净化. 6.3.2.3空气:无腐蚀性杂质.
经脱油、脱水处理.
6.3.2.4丙酮. 6.3.3仪器 6.3.3.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机稳定性应符合GB/T9722的规定,仪器的线 性范围应满足分析要求.
6.3.3.2记录仪:色谱工作站.
6.3.3.3微量进样器:1pL. 6.3.4色谱柱及典型色谱操作条件 本文件推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2,典型色谱图见附录A,其他能达到同等分离程 度的色谱柱及色谱操作条件均可使用.
表2推荐的色谱柱及典型色谱操作条件 参数名称 参数值 图定相 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷 色谱柱规格(柱长×柱内径×膜厚) 30 m×0. 32 mm×0. 25 μm 汽化室器度/C 280 柱箱温度 70℃,保持2min;以10℃/min的速率升湿至280℃,保持2min 检测器温度/C 280 载气(N)流量/(mL/min) 2.5 空气/(mL/min) 350 氧气/(mL/min) 35 尾吹/(mL/min) 25 分蕉比 20 1 进样量/pL 0.2 6.3.5分析步骤 样品前处理:样品和丙酮按1:2体积比稀释,据匀,备用.
启动色谱仪,参照表2所示的色谱操作条件调节仪器,待仅器稳定后即可进行测定.
待色谱峰流 出完毕,测量各组分的面积.
6.3.6结果计算 3,4-环氧环已基甲酸-3,4'环氧环已基甲酯的质量分数w,数值以%表示,按公式(1)计算: 'v3=m A ×100 (1) 式中: A-3,4-环氧环已基甲酸-3',4'-环氧环已基甲酯(两个异构体峰含量之和计)峰面积; ∑A--各色谱峰面积之和,