ICS 71.080.30 CCS G 17 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 6246-2023 工业2-（4-溴甲基苯基）丙酸 2-(4-Bromomethyl)phenylpropionie acid for industrial use 2023-12-20发布 2024-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T6246-2023 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国石油和化学工业联合会提出.
本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口.
本文件起草单位：安徽瑞赛生化科技有限公司、安徽工匠质量标准研究院有限公司、浙江宏元药 业股份有限公司、浙江联盛化学股份有限公司、厦门市标准化研究院、中石化（北京）化工研究院有 限公司、江苏师范大学.
本文件主要起草人：胡曼曼、王东、金辉、张文娟、俞快、黄短、王少武、陈才法、姚素、张 伟、杜柏祥、丁昌东.
HG/T 6246-2023 工业2-（4-溴甲基苯基）丙酸 警示-本文件并不旨在说明与其使用有关的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和键 康措施，并应符合国家有关法规的规定.
1范围 本文件规定了2-（4-溴甲基苯基）丙酸的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存.
本文件适用于以甲苯或氯化苄为起始原料，经傅克或酯化、缩合、分子重排和水解等化学反应制 得的2-（4-溴甲基苯基）丙酸， 分子式：CHOBr 结构式： Br" 0 HO 相对分子质量：243.10（按2022年国际相对原子质量计） 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适 用于本文件.
GB/T191包装储运图示标志 GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法） GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16631高效液相色谱法通则 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4要求 4.1外观 白色或类白色品体粉末.
HG/T 6246-2023 4.2技术指标 2-（4-溴甲基苯基）丙酸应符合表1的要求.
表1技术要求 项目 要求 2-（4-澳甲基苯基）丙酸，w/% >99.0 2-（4甲基苯基）丙酸，w/% ≤0. 5 熔点范围/C 128. 0~130. 0 水分，w/% ≤0.5 5试验方法 警示-试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护 措施.
5.1一般规定 本试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和符合GB/T6682规 定的一级水.
5.2外观的测定 取适量试样于表面Ⅲ或白色瓷盘中，在自然光照下目视观察.
（由）（由） 5.3.1方法提要 采用高效液相色谱法， 在选定的工作条件下，样品通过色谱柱使2-（4-澳甲基苯基）丙酸、2-（4-甲基苯基）丙酸及其他 组分分离，用紫外检测器检测，外标法定量计算待测组分的质量分数.
5.3.2试剂和溶液 5.3.2.1乙腩：色谱纯.
5.3.2.2缓冲溶液， 将1.36g磷酸二氢钾溶于适量水中，加人1.25mL三乙胺，用水稀释至1000mL，用磷酸调节 pH值至3.0，混匀，备用.
5.3.2.32-（4-澳甲基苯基）丙酸标样：已知质量分数，质量分数不小于99.0%.
5.3.2.42-（4-甲基苯基）丙酸标样：已知质量分数，质量分数不小于97.0%.
5.3.3位器 5.3.3.1高效液相色谱仪：配备紫外检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T16631的规定.
5.3.3.2色谱数据处理机. 2
HG/T 6246-2023 5.3.3.3超声波浴槽.
5.3.3.4微孔过滤器：涉膜孔径0.45μm 5.3.3.5微量进样器：10μL或自动进样装置.
5.3.4色谐分析条件 推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2，典型色谱图见附录A.其他能达到同等分离程度的色 谱柱和色谱操作条件均可使用.
表2高效液相色谱柱及典型色谱操作条件 项目 参数 色谱柱 以硅胶为基质、表面结合氰丙基的反相色证柱 色谱柱规格 柱长 250 mm.内径 4.6mm，粒径 5 μm 柱疆/℃ 30 流动相 乙睛=缓冲溶液一40160（体积比） 流动相流量/（mL/min） 1.0 检测波长/nm 236 进样量/pL 10 5.3.5测定步骤 5.3.5.1标样溶液的配制 称取0.25g（精确至0.0001g）2-（4-澳甲基苯基）丙酸标样、0.01g（精确至0.00001g）2-（4-甲 基苯基）丙酸标样，用流动相定容到200mL，混匀.
从中移取10mL，稀释至50mL，摇匀，备用， 5.3.5.2试样溶液的配制 称取0.25g（精确至0.0001g）试样，置于200mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，超 声振荡5min.
取下，冷却至室温，用移液管移取10mL上述溶液于50mL容量瓶中，用流动相稀释 至刻度，摇匀.
经微孔过滤器过滤，滤液待测.
5.3.5.3测定 在上述色谐操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针响应值变化 小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定，将测得的两针试样 溶液及两针标样溶液中2-（4-澳甲基苯基）丙酸峰面积或2-（4-甲基苯基）丙酸峰面积分别进行平均.
5.3.6计算 试样中2-（4-澳甲基苯基）丙酸的质量分数w1、2-（4-甲基苯基）丙酸的质量分数w2，数值以百 分数（%）表示，分别按公式（1）、公式（2）计算.
wAm1 _Am.P 式中： 3
