ICS 71. 080.99 CCS G 17 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 6249-2023 4 6-二甲氧基-2-（苯氧基羰基）氨基嘧啶 4 6-Dimethoxy-2-(phenoxycarbonyl)aminopyrimidine 2023-12-20发布 2024-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T6249-2023 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国石油和化学工业联合会提出.
本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口.
本文件起草单位：北京英力精化技术发展有限公司、湖北汇达科技发展有限公司、北京博润天慧 科技有限公司、中石化（北京）化工研究院有限公司、山东德州隆盛化工有限公司.
本文件主要起草人：王坤、凌云、王中奎、刘小波、黄煜、劳怡伟、李屹.
HG/T6249-2023 4 6-二甲氧基-2-（苯氧基羰基）氨基嘧啶 警示一本文件并不旨在说明与其使用有关的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健 康措施，并应符合国家有关法规的规定.
1范围 本文件规定了4.6-二甲氧基-2-（苯氧基炭基）氨基嘧啶（简称DPAP）的要求、试验方法、检验 规则、标志、包装、运输和贮存.
本文件适用于以2-氨基-4.6-二甲氧基密啶等为主要原料合成的4.6-二甲氧基-2-（苯氧基滕基）氨 基嘧啶.
分子式：CHON 结构式： 相对分子质量：275.26（按2022年国际相对原子质量计） 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适 用于本文件.
GB190危险货物包装标志 GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费体法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7531有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16631高效液相色谱法通则 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4要求 4.1外观：白色或类白色粉末.
4.24，6-二甲氧基-2-（苯氧基碳基）氨基嘧啶应符合表1的规定，
HG/T 6249-2023 表1技术要求 项日 指标 4.6-二甲氧基-2-（苯氧基基）氨基喀啶，w/% ≥98.5 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶，/% ≤0.5 苯酚，w/% ≤0.2 有机杂质 1.3-双（4.6-二甲氧基-2-嗜啶基），w/% ≤0.2 1.3-二苯基-2-（4.6-二甲氯基-2-响啶基）亚胺二碳酸酯，w/% ≤0.1 其他单一杂质，w/% ≤0.2 水分，w/% ≤0.2 灼烧残渣，w/% Mo.2 5试验方法 5.1一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水.
5.2外观的测定 取适量样品于表面血或白纸上，在自然光线下目视观察.
5.34.6-二甲氧基-2-（苯氧基薪基）氨基嘧啶及有机杂质质量分数的测定 5.3.1方法提要 用高效液相色谱法， 在选定的工作条件下，样品中的各组分经反相色谱柱分离，用紫外检测器检测.
采用外标定量法 测定4，6-二甲氧基-2-（苯氧基簇基）氨基喀啶的质量分数.
采用面积归一化法测定各有机杂质的质量 分数， 5.3.2试剂和溶液 5.3.2.1乙晴：色谱纯.
5.3.2.2水：GB/T6682一级水，经0.2pm滤膜过滤.
5.3.2.3磷酸（85%）：色谱纯， 5.3.2.4磷酸溶液.
移取2mL磷酸（85%），稀释至1000mL. 5.3.2.54，6-二甲氧基-2-（苯氧基碳基）氨基喀啶标准样品：质量分数已知，且不小于99.0%.
5.3.2.6乙晴磷酸混合液， 按照乙晴、水、磷酸（85%）的体积比为400：600：2配置.
5.3.3仪器和设备 5.3.3.1高效液相色谱仅：具有紫外波长检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T16631的有关 规定，仪器的线性范围应满足分析的要求，
HG/T 6249-2023 5.3.3.2色谱工作站.
5.3.3.3进样器：平头微量注射器（50uL或100pL）或自动进样器.
5.3.3.4超声波清洗器. 5.3.4高效液相色谱操作条件 本文件所推荐的色谱柱及典型操作条件见表2.
典型色谱图和各组分的相对保留值见附录A.
其 他能达到同等分离效果的色谱柱及操作条件均可使用.
表2色谱柱及典型操作条件 项 目 色谱柱 硅胶为基质键合的C填料反相色谱柱 柱长/内径/粒径 250 mm× 4. 6 mm 5 μm 流动相 A：乙睛：B：磷酸溶液 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 40 60 梯度洗脱条件 25 $0 60 40 90 10 45 90 10 50 40 60 蔬速/（mL/min) 1.0 柱墨/C 25 检测波长/nm 230 进样体积/pL 20 5.3.5分析步骤 5.3.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g）标准样品于100mL容量瓶中，用乙腊磷酸混合液溶解，必要时 可在超声清洗器中振荡，充分溶解，恢复至室温，定容至刻度，用移液管移取5mL上述溶液至 50mL容量瓶中，用乙睛磷酸混合液稀释，定容至刻度，混合均匀，待测.
5.3.5.2试样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g）试样于100mL容量瓶中，用乙晴磷酸混合液溶解，在超声清洗 器中振荡，充分溶解，恢复至室温，定容至刻度.
用移液管移取5mL上述溶液至50mL容量瓶中， 用乙睛磷酸混合液稀释，定容至刻度，混合均匀，待测.
5.3.5.34.6-二甲氧基-2-（苯氧基碳基）氨基嘧啶及有机杂质质量分数的测定 按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至 相邻两针4，6-二甲氧基-2-（苯氧基碳基）氨基喀啶峰面积相对变化小于0.5%，按照标样溶液、试样溶 液、试样溶液、标样溶液的顺序测定4，6-二甲氧基-2-（苯氧基服基）氨基啶质量分数，其他有机杂
