ICS 71. 080.50 CCS G 17 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T6251-2023 工业用2-氯甲基- 3，4-二甲氧基吡啶盐酸盐 2-Chloromethyl-3 4-dimethoxypyridine hydrochloride for industrial use 2023-12-20发布 2024-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T6251-2023 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国石油和化学工业联合会提出.
本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口.
本文件负责起草单位：安徽金禾实业股份有限公司、常州大学、中石化（北京）化工研究院有限 公司.
本文件参加起草单位：瑞孚信江苏药业股份有限公司、锦州九泰药业股份有限公司.
本文件主要起草人：夏家信、肖建芳、陈月安、杜孝松、郭登峰、黄煜.
HG/T 6251-2023 工业用2-氯甲基-3，4-二甲氧基吡啶盐酸盐 警示一本文件并不旨在说明与其使用有关的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健 康措施，并应符合国家有关法规的规定.
1范围 本文件规定了工业用2-氯甲基-3，4-二甲氧基吡啶盐酸盐的要求、试验方法、检验规则、标志、 包装、运输和贮存.
本文件适用于以甲基麦芽酚为主要原料经反应制得的2-氯甲基-3.4-二甲氧基吡啶盐酸盐.
分子式：CHONCl 结构式： HCI 相对分子质量：224.08（按2022年国际相对原子质量计） 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.
其中注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适 用于本文件.
GB/T191包装储运图示标志 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T617-2006化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7531有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB15258化学品安全标签编写规定 GB/T16631高效液相色谱法通则 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义， 4要求 4.1外观：类白色至淡黄色结晶粉末.
HG/T 6251-2023 4.22-氯甲基-3，4-二甲氧基吡啶盐酸盐技术要求应符合表1的规定.
表1技术要求 项目 指标 2-氧甲基-3.4-二甲氧基吡啶盐酸垫，w/% >98. 5 最大单一杂质，w/% ≤0.5 熔点范围/C 147~152 加热减量，w/% ≤0. 5 灼烧残渣，w/% ≤0. 20 5试验方法 警示--试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护 措施.
5.1一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水.
分析中所用的标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603的规定制备.
5.2外观的测定 将样品置于洁白瓷片上，在自然光或日光灯照射下目测， 5.32-氯甲基-3，4-二甲氧基吡啶盐酸盐、最大单一杂质含量的测定 5.3.1方法提要 采用高效液相色谱法，在设定的工作条件下样品中各组分经C键合固定相色谱柱分离，紫外检 测器检测，面积归一化法定量.
5.3.2试剂和溶液 5.3.2.1乙腊：色谱纯， 5.3.2.2磷酸氢二钾.
5.3.2.3磷酸二氢钾.
5.3.2.4氢氧化钾溶液：50g/L.
称取5.0g氢氧化钾，溶于100mL水中.
5.3.2.5缓冲溶液， 称取0.30g磷酸氢二钾、1.50g磷酸二氢钾，溶于500mL水中，用50g/L氢氧化钾溶液调节 pH值至7.4. 5.3.3仪器 5.3.3.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T16631的有关规定， 仪器的线性范围应满足分析要求， 2
HG/T 6251-2023 5.3.3.2色谱工作站.
5.3.3.3电子天平：精度0.1mg. 5.3.4样品溶液的配制 准确称取30mg（精确至0.1mg）待测样品，置于10mL容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻 度，摇匀.
5.3.5色谱条件 本文件推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2.
典型色谱图和各组分相对保留值见附录A图A.1 和表A.1.其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可采用.
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 项目 参数 色谱柱 C（硅胶）不锈销色谱柱（250mm×4.6mm：粒径5μm） 流动相 乙晴缓冲液-40：60（体积比） 检测波长/nm 254 流速/（mL/min) 1. 0 进样量/L 10 5.3.6分析步骤 调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定.
用色谱工作站处理计算结果， 5.3.7结果计算 2-氯甲基-3，4-二甲氧基吡啶盐酸盐及最大单一杂质的质量分数w，数值以%表示，按公式（1） 计算： V3=m A -X100 式中： A-2-氯甲基-3，4-二甲氧基吡啶盐酸盐或最大单一杂质的峰面积； ∑A-各组分峰面积之和.
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果.
2-氯甲基-3，4-二甲氧基吡啶盐酸盐两次平行测 定结果的绝对差值不大于0.1%；最大单一杂质两次平行测定结果的相对差值不大于20%.
5.4熔点范围的测定 按GB/T617-2006中“仅器法”的规定执行.
5.5加热减量的测定 5.5.1仪器和设备 5.5.1.1电热恒温干燥箱：恒温波动范围为土1℃.
5.5.1.2称量瓶：直径40mm，高25mm.
