HJ 1383-2024 环境空气 水蒸气中氚的测定 分子筛吸附采样法.pdf

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中华人民共和国国家生态环境标准 HJ1383--2024 环境空气水蒸气中氙的测定 分子筛吸附采样法 Determination of tritium in water vapor in atmosphere-The collecting methodby adsorption samplingwithmolecularsieve 本电子版为正式标准文件,由生态环境部标准研究所审校排版.

2024-12-20发布 2025-02-01实施 生态环境部发布
HJ 1383-2024 目次 前言.. Ⅱ 1适用范围, 2规范性引用文件, 3方法原理, 4术语和定义 5试剂和材料 2 6仅器和设备 2 7样品采集 8分析步骤 4 9结果计算与表示, 4 10准确度, 11质量控制 ..5 12废物处理 6 附录A(规范性附录) 采样-解吸效率测试方法 附录B(规范性附录) 采样体积确定方法, .8 附录C(资料性附录) 不确定度, 9 附录D(资料性附录) 采样记录表.. 10 附录E(资料性附录) 关于样品采集的有关说明 11
HJ1383-2024 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国放射性污染防治法》《中华人民共和国核安 全法》,规范环境空气水蒸气中氟的测定工作,制订本标准.

本标准规定了辐射环境监测工作中,用分子筛吸附采集环境空气中的水蒸气,液体闪烁计数器测定 氟的活度浓度的方法.

本标准的附录A、附录B为规范性附录,附录C、附录D和附录E为资料性附录.

本标准为首次发布.

本标准由生态环境部核设施安全监管司、法规与标准司组织制订.

本标准起草单位:山东省核与辐射安全监测中心.

本标准验证单位:辽宁省核与辐射安全监测中心、安徽省辐射环境监督站、广西壮族自治区辐射环 境监督管理站、甘肃省核与辐射安全中心、山东核电有限公司、苏州热工研究院有限公司.

本标准由生态环境部2024年12月20日批准.

本标准自2025年2月1日起实施.

本标准由生态环境部负责解释.

II
HJ 1383-2024 环境空气水蒸气中氙的测定分子筛吸附采样法 警告:高锰酸钾具有强氧化性,闪烁液具有易燃性、低毒性,皮肤接触液氮可致冻伤,使用 时应按规定做好防护.

1适用范围 本标准规定了用分子筛吸附采集环境空气中的水蒸气,液体闪烁计数器(以下简称“液闪”)测定 氟的活度浓度的方法.

本标准适用于环境温度不低于-20℃,绝对湿度不低于0.2g/m²的环境空气水蒸气中氟的测定.

本方法的探测下限取决于采样环境温度与相对湿度、采样效率、液闪探测效率、液闪本底、测量时 间等.

典型采样条件(采样气温20℃、相对湿度50%)下,探测下限可达0.02Bq/m”.

2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款.

凡是注明日期的引用标准,仅注日期的版本适用于本标 准.

凡是未注明日期的引用标准,其最新有效版本(包括的修改单)适用于本标准.

其他文件被新 文件废止、修改、修订的,新文件适用于本标准.

GB/T10259液体闪烁计数器 HJ61辐射环境监测技术规范 HJ1126水中氟的分析方法 3方法原理 用空气泵抽取一定体积的空气,通过装有3A分子筛的吸收瓶,空气中的水蒸气被3A分子筛捕集: 再把捕集的水蒸气通过高温负压解吸为液态水,经蒸馏后用液闪测量氟的活度浓度,最后计算出环境空 气水蒸气中氟的活度浓度.

4术语和定义 下列术语和定义适用于本标准.

4.1 水蒸气中气tritiumin watervapor 环境空气水蒸气中氟,存在形式通常为化水(HTO).

4.2 3A分子筛3Amolecular sieve 一种碱金属硅铝酸盐,有效孔径约为3A(1A=10米,即0.1纳米),主要用于吸附水蒸气.

HJ1383-2024 5试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为蒸馏水或同等纯度去离子水.

5.1高锰酸钾(KMnO4).

5.23A分子筛,球形,直径约3mm,吸水率>20%.

5.3高纯氮气,纯度≥99.999%, 5.4滤膜,总悬浮颗粒物(TSP)截留效率>95%、低吸水性.

5.5闪烁液,由闪烁体和溶剂按一定比例配制,或选用合适的商用闪烁液.

5.6氟标准溶液,采用有证标准物质,不确定度≤3%,活度浓度推荐0.5Bq/g~10.0Bq/g.

5.7本底水,氟计数率尽量低的水,通常采用与外界交换较少的深井水或冰川水等.

5.8液氮.

5.9沸石.

6仪器和设备 6.1流量计,瞬时流量量程1.0L/min~30.0L/min,累计流量量程1.0m²~300m²,累计流量分辨率< 0.001m”,流量误差≤2%,具备自动换算标况累计流量功能. 6.2温湿度计,温度量程-40℃~50℃,精度土0.5℃:相对湿度量程2%~100%,精度土3%. 6.3空气泵,抽气速度≥50L/min,进气口外径约0.8cm. 6.4流量调节阀,进、出气口外径约0.8cm. 6.5液闪,本底计数率、探测效率、24h不稳定性满足GB/T10259-20131级要求. 6.6电加热套,100℃~500C可调. 6.7真空泵,压强<-75kPa,压强数值可读取. 6.8电导率仪,测量范围1.0uS/cm~1.0mS/cm,基本误差≤土1% 6.9分析天平,感量0.01g,量程大于5kg. 6.10分析天平,感量0.1mg,量程大于100g. 6.11计数瓶,聚四氟乙烯、聚乙烯材质、低钾玻璃瓶,通常为20ml. 6.12石英玻璃瓶,容积约1L,内径约10cm,进气管口距底部约1cm,耐受600‘C,石英磨口塞. 6.13冷凝收集器,内径约6cm,长约30cm,进气管短,出气管长且出口距底部约6cm. 6.14冷冻收集器,内径约6cm,长约30cm,进气管短,出气管长且出口距底部约6cm,耐受-200C. 6.15一般实验室常用仅器和设备. 7样品采集 7.1分子筛的预处理 7.1.1取约0.8kg3A分子筛(5.2),装入石英玻璃瓶(6.12)中,将装有3A分子筛的石英玻璃瓶组装 到解吸装置上(见图1). 7.1.2依次启动解吸装置的真空泵、加热套,分别调节流量调节阀和加热套,使压强保持-99kPa~-75 kPa,温度约为450℃,预处理4h. 7.1.3关闭解吸装置的加热套、真空泵,取下冷凝收集器、冷冻收集器,待装有3A分子筛的石英玻璃 瓶冷却到室温后密封备用. 2

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