ICS 71.100.70 CCS Y 42 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1478-2024 代替SN/T1478-2004 进出口化妆品中二氧化钛的测定 Determination of titanium dioxide in import and export cosmetics 2024-12-16发布 2025-06-01实施 中华人民共和国海关总署发布
SN/T 1478-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
2004相比除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： -增加了二安替比林甲烷比色法（见第二法二安答比林甲烷比色法）.
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口. 本文件起草单位：中华人民共和国长春海关.
本文件主要起草人：李墨浠、李文君、康明芹、芦春梅、王准、张琦、马书民、王岩、邱实、曹云波、李浩、 徐建舒.
本文件及其所代替的历次版本发布情况为： 2004年首次发布为SN/T1478-2004.
本次为第一次修定.
SN/T 1478-2024 进出口化妆品中二氧化钛的测定 1范围 本文件规定了化妆品中二氧化钛的电感耦合等离子体发射光谱法和二安答比林甲烷比色测定 方法.
本文件适用于水状、乳状、膏霜状、油状、粉状等化妆品中二氧化钛含量的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法.
3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
第一法电感耦合等离子体发射光谱法 4原理 试样经酸消解后，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，外标法定量.
5试剂 除非另有说明，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
5.1硝酸（g=1.42g/mL），优级纯.
5.2硫酸（p=1.84g/mL)，优级纯.
5.3氢氟酸（p=1.15g/mL），优级纯.
5.4硫酸溶液（595.体积比）：量取5mL硫酸和95mL水，混匀.
5.5钛标准溶液（1000μg/mL）：市售有证标准物质. 5.6钛标准工作溶液的配制：吸取0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL钛标准溶 液（5.5），加硫酸溶液（5.4）稀释至100mL.
此标准系列工作液中钛的质量浓度依次为0.00μg/mL、 1.00 μg/mL 5.00 μg/mL 10.00 μg/mL 50.00 μg/mL 100 00 μg/mL.
6仪器设备 6.1电感耦合等离子体发射光诺仪.
SN/T 1478-2024 6.2分析天平：感量为0.1mg.
7分析步骤 7.1样品处理 称取样品0.2g（精确至0.001g)，置于50mL烧杯中，加5mL硝酸、3mL硫酸盖上表面Ⅲ，在电 热板上缓慢消解，直至冒出三氧化二硫白烟（烧杯中约剩余2.5mL硫酸）.使样品消解至澄清（若出现 碳化后的黑色，在盖着表面Ⅲ的情况下缓慢滴加硝酸，约2mL），取下冷却.
将消解后的溶液转移至 50mL容量瓶中，用水定容，混匀.
7.2空白试验 除不加样品外，均按上述步骤进行.
7.3标准曲线的绘制 应根据各自仪器性能调至最佳状态，测定钛标准工作溶液（5.6）的发射光强度.
以钛浓度为横坐 标，发射光强度为纵坐标，绘制标准曲线，参考仅器参数见附录A中表A.1. 8结果计算和表述 试样中二氧化钛的含量按式（1）计算获得，计算结果保留至小数点后两位.
式中： X 试样中二氧化钛的含量； p "由标准工作曲线得到的试样溶液中钛的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； P "由标准工作曲线得到的空白溶液中钛的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V 试样溶液的定容体积，单位为毫升（mL）； "试样消解液稀释倍数； 试样质量，单位为克（g）； 1.66811g钛相当于1.6681g二氧化钛.
9精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%.
10回收率及定量限 10.1回收率 本方法的回收率见附录B中表B.1.
10.2定量限 本方法的定量限为0.02%.
SN/T 1478-2024 第二法二安替比林甲烷比色法 11原理 试样经酸消解后，在强酸介质中钛与二安替比林甲烷形成黄色络合物在紫外分光光度计385nm 波长处测量其吸光度，外标法定量.
12试剂 除非另有说明，试剂均为分析纯，本方法水为GB/T6682规定的一级水.
12.1高氯酸（o=1.76g/mL）：优级纯.
12.2硫酸（p=1.84g/mL）：优级纯. 12.3硝酸（p=1.42g/mL）：优级纯.
12.4盐酸（p=1.18 g/mL）：优级纯.
12.5硫酸铵.
12.6抗坏血酸.
12.7二安替比林甲烷， 12.8高氯酸硝酸（19，体积比）：量取100mL高氯酸和900mL硝酸，混匀.
12.9盐酸溶液（11，体积比）：量取100mL盐酸和100mL水，混匀.
12.10盐酸溶液（123，体积比）：量取10mL盐酸和230mL水，混匀. 12.11硫酸溶液（298，体积比）：量取20mL硫酸和980mL水，混匀. 12.122%抗坏血酸溶液：称取2g抗坏血酸，用水溶解，定容至100mL. 12.135%二安替比林甲烷溶液：称取5g二安替比林甲烷，用盐酸溶液（12.10）溶解，定容至100mL. 12.14钛标准溶液（1000μg/mL)；市售有证标准物质.
液（12.11）定容至刻度，于0℃～4C冰箱中储存，有效期1个月.
12.16钛标准工作溶液的配制：吸取0.00mL 0.50mL、1.00mL 2.50mL 5.00mL、10.0mL钛标准 储备液（12.15），分别置于50mL具塞比色管中，加人5mL抗坏血酸溶液（12.12），摇匀，再依次加入 14mL盐酸溶液（12.9）、6mL二安答比林甲烷溶液（12.13），用水定容至刻度，摇匀，静置40min，此标 准系列工作溶液中铁的质量浓度依次为0.00pg/mL、0.10g/mL0.20μg/mL、0 50yg/mL、1.00pg/ml、 2.00 μg/mL 13仪器设备 13.1紫外分光光度计.
13.2电热板.
13.3分析天平：感量为0.1mg.
14分析步骤 14.1样品处理 称取试样约0.5g（精确至0.001g）置于三角瓶中，放数粒玻璃珠，加人10mL高氯酸硝酸溶液 (12.8)，加盖表面Ⅲ，置于电热板上，缓慢加热至溶液澄清.
继续加热至溶液剩余约2mL～3mL，取下
