ICS 71.100.70 CCS Y 42 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1780-2024 代替SN/T1780-2006 进出口化妆品中三氯叔丁醇的测定 Determination of chlorobutanol in cosmetics for import and export 2024-12-16发布 2025-06-01实施 中华人民共和国海关总署发布
SN/T 1780-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
2006相比除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 更改了前处理步骤（见7.1，2006年版的5.1）； 更改了方法的检出限和定量限（见9.1.2006年版的7.2）： 增加了气相色谱-质谱测定方法（见第10章～第15章）.
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本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口.
本文件起草单位：中华人民共和国天津海关、中华人民共和国厦门海关.
本文件主要起草人：陈其勇、葛含光、王永芳、骆劲松、李淑静、肖彦亮、章驿.
本文件于2006年首次发布，本次为第一次修订.
SN/T 1780-2024 进出口化妆品中三氯叔丁醇的测定 1范围 本文件规定了进出口化妆品中三氯叔丁醇的气相色诺和气相色谱-质谱测定方法.
本文件气相色谱法适用于水剂、乳液、膏霜、油剂、粉状及蜡状化妆品中三氯权丁醇的定量测定，气 相色谱-质谱法适用于水剂、乳液、膏霜、油剂、粉状及蜡状化妆品中三氯叔丁醇的定量测定和确证.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
第一法气相色谱法（GC法） 4方法提要 化妆品样品中加人三氯乙醇作为内标，用无水乙醇或甲醇-无水乙醇超声提取，提取液经过滤后，用 气相色谱仪测定内标法定量.
5试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂 5.1.1无水乙醇（CHOH，CAS号64-17-5）：色谱纯.
5.1.2甲醇（CHOH，CAS号67-56-1）：色谱纯.
5.1.3无水硫酸钠（NaSO，CAS号7757-82-6）：于650C马弗炉内灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中 备用.
5.2溶液配制 50%甲醇-无水乙醇溶液：准确量取500mL甲醇和500mL无水乙醇，混匀后备用.
5.3标准品 5.3.1三氯叔丁醇（Chlorobutanol C HClO CAS号57-15-8）：纯度≥98.0%
SN/T 1780-2024 5.3.2内标物2，2，2-三氯乙醇（2，2 2-Trichloroethanol，CH Cl O CAS号115-20-8）：纯度≥98.0% 5.4标准溶液配制 5.4.1标准储备液 准确称取适量三氯叔丁醇标准品（精确至0.1mg），用无水乙醇溶解、混匀、定容，配制成质量浓度 为100μg/mL的标准储备液，一18C以下保存，保存期为一年.
5.4.2标准工作液 准确移取适量三氯叔丁醇标准储备液（5.4.1），用无水乙醇稀释、定容，配制成质量浓度为 10μg/mL的标准工作液，4C保存，保存期为3个月.
5.4.3内标溶液 准确称取适量2，2.2-三氯乙醇标准品（精确至0.1mg），用无水乙醇溶解、定容、混匀，配制成质量 浓度为100pg/mL的内标溶液，4℃保存，保存期为3个月.
5.5材料 5.5.1离心管：具塞密闭，50ml.
5.5.2容量瓶：25ml.
5.5.3微孔滤膜：0.45m，有机系. 5.5.4筒型玻璃漏斗.
6仪器和设备 6.1气相色谱仪：配备电子捕获检测器（ECD）.
6.2分析天平：感量0.1mg和0.001g 6.3离心机：转速不低于5000r/min. 6.4超声波提取器.
6.5涡旋混合器.
6.6马弗炉. 7分析步骤 7.1试样处理 7.1.1膏霜类、乳液类、固态散粉类、香波类样品 称取试样0.5g（精确至0.001g）于50mL离心管（5.5.1）中，加人内标溶液0.75mL（5.4.3），加人 20mL50%甲醇-无水乙醇（5.2.1），涡旋振荡1min.超声提取20min，将提取液用装有约2g无水硫酸 匀，取1mL经微孔滤膜（5.5.3）过滤，供气相色谱仪测定.
7.1.2蜡基类样品 20mL无水乙醇（5.1.1），涡旋振荡1min，超声提取20min，将提取液用装有约2g无水硫酸钠（5.1.3） 2
SN/T 1780-2024 的筒型玻璃漏斗过滤后收集于25mL容量瓶（5.5.2）中，用无水乙醇定容至刻度，混匀，取1mL经微孔 滤膜（5.5.3）过滤，供气相色谱仪测定.
7.1.3液态水基类、凝胶类样品 称取试样0.5g（精确至0.001g）于50mL离心管（5.5.1）中，加人内标溶液0.75mL（5.4.3），加人 20mL50%甲醇-无水乙醇（5.2.1），涡旋振荡1min，超声提取20min，将提取液用装有约5g无水硫酸 钠（5.1.3）的筒型玻璃漏斗过滤后收集于50mL离心管中，5000r/min离心15min，取上清液于25mL 容量瓶（5.5.2）中，用50%甲醇-无水乙醇定容至刻度，混匀，取1mL经微孔滤膜（5.5.3）过滤，供气相色 谱仅测定.
7.2测定 7.2.1气相色谱参考条件 气相色谐参考条件如下： a）色谱柱：14%氰丙基-苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，30mm×0.25mm（内径）×0.25gm （膜厚），或相当者； b）载气：氮气（纯度大于99.999%）； c)流速：1.0mL/min; d）程序升温条件：70C，5C/min升温至150C.10C/min升温至200℃C（保持5min）; e）进样口温度：250℃C： f）检测器温度：300℃： g）进样量：1μL; h）进样方式：分流进样，分流比50：1. 7.2.2气相色谱测定 按照7.2.1测定标准工作液和样液，在相同实验条件下，根据试样中目标化合物的含量情况，选取 适宜质量浓度的标准工作液与待测样液等体积进样.
标准工作液和样液中目标化合物的响应值均应在 仪器测定的线性范围内.
在上述气相色谱条件下，三氯叔丁醇的参考保留时间为8.0min，内标物的参 考保留时间为6.1min，根据峰面积内标法定量.
标准品气相色谱图见附录A中图A.1. 7.2.3空白实验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行.
8结果计算和表述 试样中被测物质的残留量由色谱数据处理机或按式（1)计算试样中三氯叔丁醇含量，计算结果应扣 除空自值.
A ×p×A; ×m 式中： 一试样中三氯叔丁醇残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）； P 标准工作溶液中三氯叔丁醇的质量浓度，单位为微克每毫升（gg/mL）； A--试样溶液中三氯叔丁醇的色谱峰面积；
