ICS 71.100.70 CCS Y 42 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1785-2024 代替SN/T1785-2006 进出口化妆品中没食子酸丙酯的测定 Determination of propyl gallate in cosmetics for import and export 2024-12-16发布 2025-06-01实施 中华人民共和国海关总署发布
SN/T 1785-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
本文件代替SN/T1785-2006《进出口化妆品中没食子酸丙酯的测定液相色谱法》，与 SN/T1785-2006相比除结构调整和编辑性改动外主要技术内容变化如下： 更改了范围见第1章，2006年版的第1章； 增加了"LC-C粉末净化”步骤（见5.9）； 更改了液相色谱流动相条件（见7.3.1.2006年版的5.2.1）； 增加了液相色谱-质谱/质谱法（见第10章~第15章）.
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本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口.
本文件起草单位：中华人民共和国武汉海关技术中心、中华人民共和国汕头海关技术中心.
本文件主要起草人：赵晓亚、郑茜玥、张林田、王晗、尚吟竹、王惠、王鹏.
本文件所代替的历次版本发布情况为： SN/T 17852006
SN/T 1785-2024 进出口化妆品中没食子酸丙酯的测定 1范围 本文件规定了进出口化妆品中没食子酸丙酯的液相色谱和液相色谱-质谱/质谱测定方法.
本文件适用于进出口水基类、膏霜整乳液类、粉类和蜡基类化妆品中没食子酸丙酯的定量测定和 确证.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
第一法高效液相色谱法（HPLC法） 4方法提要 试样用甲醇提取，提取液经LC-C粉末净化，高效液相色谱仪测定，外标法定量.
5试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
5.1甲醇：色谱纯.
5.2甲酸. 5.3乙晴：色谱纯.
5.40.1%甲酸溶液（体积分数）：取1.0mL甲酸至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度.
5.5没食子酸丙酯标准物质（propylgallate，CHO;，CAS号121-79-9）：纯度≥98%.
5.6没食子酸丙酯标准储备液：称取0.1g标准品（精确至0.0001g），用甲醇溶解于100mL棕色容量 瓶中，定容至刻度，配制成质量浓度为1000mg/L标准储备液，于0℃～4℃避光保存.
5.7没食子酸丙酯标准中间液：准确吸取一定量的标准储备液，用甲醇溶解于100mL棕色容量瓶 中，定容至刻度，配制成质量浓度为100.0mg/L标准中间液，于0C～4C避光保存.
5.8没食子酸丙酯标准工作液：准确吸取一定量的标准储备液，用甲醇逐级稀释成质量浓度为 /0/001/0/0/0 1
SN/T 1785-2024 5.91.C-C粉;40 μm~63 μ 5.10微孔滤膜：有机系，0.22μm. 6仪器和设备 6.1液相色谱仪：配二极管阵列检测器或紫外检测器.
6.2振荡器.
6.3涡旋混合器. 6.4分析天平：感量为0.0001g.
6.5冷冻离心机：10000r/min. 7测定步骤 7.1试样制备与保存 样品充分混匀，均分成2份，分别装人清洁容器内，并标明标记.
7.2试样处理 称取约0.5g试样（精确至0.001g）置于50mL离心管中，精确加人15mL甲醇，振荡提取30min.
于0C、9000r/min离心3min后，移取上清液于50mL离心管中，加人150mgLC-C粉末，涡旋 1 min，于0℃、9000r/min离心5min，取上清液过0.22μm微孔滤膜，供测定.
7.3测定 7.3.1液相色谱条件 液相色谱参考条件如下： a）色谱柱：HSST.色谱柱，250mm×4.6mm（内径），粒径5μm，或性能相当者； 8（9 c） 流动相：流动相A为0.1%甲酸溶液，流动相B为乙晴，梯度洗脱程序见表1； d）柱流速：1.0mL/min; 进样量：5uL； 检测波长：280nm. 表1液相色谱的梯度洗脱条件 时间/min 流动相A体积分数/% 流动相B体积分数/% 0 00 80 20 300 80 20 8 00 1 99 10 00 1 99 15 00 80 20
SN/T 1785-2024 7.3.2液相色谱测定 待测样品中化合物色谱峰的保留时间与标准溶液相比变化范围应在土2.5%之间.
将标准工作液 和试样溶液依次注入液相色谱仪中，保留时间定性，测得待测物峰面积，待测样液中没食子酸丙酯的响 应值均应在仪器检测的定量线性范围内，若超出线性范围应适当稀释.
没食子酸丙酯的液相色谱图见 附录A中图A.1. 7.4空白试验 除不加试样外，均按7.2步骤进行.
8结果计算和表述 采用标准工作曲线定量，试样中被测物的含量由液相色谱仪的数据处理软件或按式（1）计算，计算 结果需扣除空白值.
X=×V×1 000 0001 × 式中： X一试样中被测组分残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）； --由标准工作曲线得到的样液中待测组分的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V-试样最终定容体积，单位为毫升（mL）； m-最终定容体积试样溶液所代表试样的质量，单位为克（g）.
结果保留三位有效数字.
9检出限、定量限和回收率 9.1检出限和定量限 本方法没食子酸丙酯的检出限为5.0mg/kg-定量限为15.0mg/kg.
9.2回收率和精密度 面霜、乳液、爽肤水、粉饼、口红、沐浴液中没食子酸丙酯的添加水平、回收率范围与精密度见附录 B中表B.1. 第二法液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS法） 10方法提要 试样用甲醇提取，提取液经LC-C粉末净化液相色谱-质谱/质谱仪测定，基质匹配标准曲线定量 和确证.
11试剂和材料 除特殊注明外，试剂和材料同5.1~5.6、5.9、5.10
