ICS 71.100.70 CCS Y 42 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2291-2024 代替SN/T2291-2009 进出口化妆品中氢溴酸右美沙芬 的测定 液相色谱法 Determination of dextromethorphan hydrobromide in cosmetics for import and export-HPLCmethod 2024-12-16发布 2025-06-01实施 中华人民共和国海关总署发布
SN/T2291-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
本文件代替SN/T2291-2009《进出口化妆品中氢澳酸右美沙芬的测定液相色谱法3，与 SN/T2291-2009相比除结构调整和编辑性改动外主要技术变化如下： 一更改了范围（见第1章，2009年版的第1章）； 增加了液态油基类化妆品的试样处理方法（见7.1.2）.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口.
本文件起草单位：中华人民共和国天津海关、天津市滨海新区农业农村发展服务中心.
本文件主要起草人：陈旭艳、章哗、王飞、杨爽、娄婷婷、常春艳、王可、候泓旭.
本文件于2009年首次发布，本次为第一次修订.
SN/T 2291-2024 进出口化妆品中氢漠酸右美沙芬 的测定液相色谱法 1范围 本文件规定了进出口化妆品中氢溴酸右美沙芬的液相色谱检测方法.
本文件适用于液态水基类、乳液类、霜膏类、固态粉类、液态油基类化妆品中氢澳酸右美沙芬的 检测.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4方法提要 液态水基类、乳液类、霜膏类、固态粉类化妆品用甲醇提取，液态油基类化妆品用甲醇-四氢呋喃混 合溶液提取，提取液经离心过滤后，用液相色谱-荧光检测器测定，外标法定量.
5试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
5.1乙晴：色谱纯.
5.2甲醇：色谱纯.
5.3三乙胺：色谱纯. 5.4冰乙酸：色谱纯.
5.5四氢呋哺：色谱纯.
5.63%乙酸溶液：量取30mL冰乙酸，加水稀释至1L.用三乙胺调节pH为4.3.
5.7甲醇-四氢呋哺混合溶液：将甲醇和四氢映哺按体积比8：2混匀.
5.8标准物质：氢溴酸右美沙芬，纯度≥99% 5.9氢溴酸右美沙芬标准储备溶液：准确称取适量的氢溴酸右美沙芬标准品（精确到0.1mg），用甲醇 (5.2）配制成质量浓度为1000μg/mL标准储备溶液.
5.10氢溴酸右美沙芬标准中间液：准确吸取氢溴酸右美沙芬标准储备溶液（5.9)1mL于100mL容量 瓶中，用甲醇（5.2）定容至刻度，配制成质量浓度为10μg/mL标准中间液.
SN/T 2291-2024 5.11氢澳酸右美沙芬标准工作液：准确吸取氢溴酸右美沙芬标准中间液（5.10）0.025mL、0.05mL、 0.025 μg/mL 0.05 μg/mL 0.1 μg/mL 0.25 μg/mL、0.5 μg/mL 1.0 μg/mL 的标准工作液.
5.120.22μm有机滤膜.
5.13刻度具塞离心管：15mL. 6仪器和设备 6.1高效液相色谱仪：配有荧光检测器.
6.2分析天平：感量0.1mg和0.01g.
6.3超声波水浴.
6.4冷冻离心机：转速大于3500r/min 7测定步骤 7.1试样处理 7.1.1液态水基类、乳液类、霜膏类、固态粉类化妆品 称取试样约1g（精确到0.01g）于15mL离心管中，加甲醇8mL，用力振摇使基质均匀分散后，将 溶液定容至10mL，在超声波水浴内超声20min，混匀，于3500r/min下冷冻离心5min，将样品放至 室温，取上清液经0.22um有机滤膜过滤，滤液供液相色谱测定.
7.1.2液态油基类化妆品 称取试样约1g（精确到0.01g）于15mL离心管中，加甲醇-四氢呋喃混合溶液（5.7)8mL，用力振 匀，3500r/min下冷冻离心5min，将样品放至室温，取上清液经0.22um有机滤膜过滤，滤液供液相色 谱测定.
7.2测定 7.2.1液相色谱条件 7.2.1.1荧光检测器：激发波长280nm，发射波长310nm. 7.2.1.2色谱柱：C8，5μm，250mm×4.6mm或相当者.
7.2.1.3流动相：乙晴3%乙酸溶液（3466）.
7.2.1.4流速：1 mL/min.
7.2.1.5柱湿：室温.
7.2.1.6进样量：20L. 7.2.2色谱测定 质量浓度为 0 025μg/mL0.05 yμg/m1.、0.1 μg/mL 0.25 μg/mL 0.5 μg/ml、1 μg/m1 的标准工 作溶液，按照色谱条件（7.2.1）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的含量为横坐标作 图，绘制标准工作曲线，在上述仪器条件下，氢溴酸右美沙芬的保留时间约为5.5min，标准溶液色谱 图见附录A中的图A.1.
将试样溶液（7.1）注入液相色谱仪，按照色谱条件（7.2.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面 2
SN/T 2291-2024 积.
氢溴酸右美沙芬含量高的试样可取适量用甲醇稀释到线性范围内进行测定，阳性样品应用液相色 谱-质谱/质谱法进行确证（见附录B），标准溶液液相色谱-质谱/质谱图见图A.2.
7.3空白试验 除不加试样外，均按上述操作步骤进行.
7.4结果计算 用色谱数据处理系统或按式（1）计算试样中氢澳酸右美沙芬的含量： X=×V×f×100 m × 1 000 .( 1 ) 式中： X--化妆品中氢溴酸右美沙芬的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； β--从标准工作曲线上查出的试样溶液中氢澳酸右美沙芬的质量浓度，单位为微克每毫升 (μg/mL); V试样定容体积，单位为毫升（mL）； f-稀释倍数； m试样的质量，单位为克（g）.
计算结果保留两位小数，计算结果需扣除空白值.
8检出限和定量限 本方法对氢澳酸右美沙芬的检出限为0.15mg/kg，定量限为0.50mg/kg-方法准确度及精密度见
