ICS 71.100.70 CCS Y 42 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5585-2024 进出口化妆品中苯扎溴铵 和苯扎氯铵的测定 Determination of benzalkonium bromide and chloride in cosmetics for import and export 2024-12-16发布 2025-06-01实施 中华人民共和国海关总署发布
SN/T5585-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口.
本文件起草单位：中华人民共和国天津海关、天津商业大学、安徽省市场监督管理局.
本文件主要起草人：陈其勇、李淑静、娄婷婷、张宏宇、叶玲霞、章.
SN/T 5585-2024 进出口化妆品中苯扎溴铵 和苯扎氯铵的测定 1范围 本文件规定了进出口化妆品中苯扎溴铵和苯扎氯铵残留量的高效液相色谱测定方法.
本文件适用于啫喱、散粉、化妆水、面霜、身体乳、洗发水、雪花膏等化妆品中苯扎溴铵和苯扎氯铵的 测定.
注：本文件所指苯扎浪铵为十二烷基二甲基苄基澳化铵.
注：本文件所指苯扎氯铵为十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化 铵之和.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4方法提要 样品采用酸性乙晴提取，微孔滤膜过滤后，高效液相色谱法测定，外标法定量.
5试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂 5.1.1乙晴（CH CN CAS号75-05-8)：色谱纯 5.1.2甲酸（HCOOH，CAS号64-18-6)：色谱纯 5.1.3乙酸铵（CHCOONH，CAS号631-61-8)：色谱纯.
5.2溶液配制 5.2.11%甲酸溶液：量取5mL甲酸于容量瓶中，用水定容到500mL，混匀，备用.
5.2.2乙晴-1%甲酸水（1：1）：乙晴（5.1.1）、1%甲酸溶液（5.2.1）按体积比1：1混匀，备用.
5.2.3乙酸铵缓冲溶液：称取1.541g乙酸铵，用水溶解并稀释至1000mL，加人10mL甲酸，摇匀.
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SN/T 5585-2024 5.3标准品 十二烷基二甲基苄基溴化铵（Benzyldimethyldodecylammoniumbromide CH（CH）N（Br） （CH）;CH：CH，CAS号7281-04-1）：纯度≥98%：十二烷基二甲基苄基氯化铵（CAS号139-07-1， Benzyldimethyldodeeylammonium chloride CH (CH; N(CI)(CH );CH;CH;)、十四烷基甲基苄 基氯化铵(Benzyldimethyltetradecylammonium chloride CH (CH;) N(Cl) (CH;）;CHC; H; CAS 号 139-08-2）、十六烷基二甲基苄基氯化铵（Benzyldimethylhexadecylammonium chloride CH（CH:） N (CI)(CH );CH;C; H; CAS 号 122-18-9).
5.4标准溶液配制 5.4.1标准储备溶液 准确称取十二烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵及 十六烷基二甲基苄基氯化铵和标准品各0.05g（精确到0.0001g）于50mL棕色容量瓶中，用乙晴溶解 并定容至刻度，即得质量浓度为1000μg/mL的标准储备溶液，该储备溶液一18C保存，保存期为 1年 5.4.2标准中间溶液 称取十二烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六 20.0 μg/mL 50.0 μg/mL 100.0 μg/mL 和 200.0 μg/mL 的标准系列工作溶液.
5.5材料 5.5.1比色管：具塞密闭，15mL.
5.5.2针头过滤器：0.45μm，尼龙.
6仪器和设备 6.1高效液相色谱仪：配备二极管阵列检测器或紫外检测器. 6.2分析天平：感量0.1mg和0.001g 6.3离心机：转速不低于5000r/min 6.4超声波提取器：350w. 6.5涡旋振荡器.
7分析步骤 7.1样品处理 7.1.1啫喱和散粉 称取样品1.0g（精确到0.001g）于15mL具塞比色管中，加人8mL乙晴-1%甲酸溶液（5.2.2），涡 旋振荡1min，超声提取30min，取出，用乙晴-1%甲酸水溶液定容至10mL，混匀，5000r/min离心 5min，经0.45μm针头过滤器过滤，滤液作为待测溶液，备用.
SN/T 5585-2024 7.1.2化妆水、面霜、身体乳、洗发水、雪花膏 称取样品1.0g（精确到o.001g）于15mL具塞比色管中，加人8mL乙，涡旋振荡1min，超声提 取30min，取出，冷却至室温后用乙晴定容至10mL，混匀，5000r/min离心5min，经0.45pm针头过 滤器过滤，滤液作为待测溶液备用.
7.2测定 7.2.1液相色谱参考条件 液相色谱参考条件如下： a）色谱柱：氰基色谱柱，250mm×4.6mm×5pm，或相当者； b）流动相：乙20mmol/L醋酸铵缓冲溶液（含1%甲酸）=8515（体积比）； c）流速：1.0mL/min; d）检测波长：260nm； e）进样量：20μL: f）柱温：25℃.
7.2.2测定 面积为纵坐标，绘制标准曲线.
取7.1下处理得到的待测溶液进样，根据保留时间和紫外光谱图定性，测得峰面积，根据标准曲线 得到待测溶液中十二烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵 和十六烷基二甲基苄基氯化铵，液相色谱图见附录A，阳性样品需用液相色谱-质谱/质谱进行确证见 附录B.按第8章计算样品中苯扎溴铵及苯扎氯铵的含量.
7.3空白试验 除不称取试样外，均按上述操作步骤进行.
8结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式（1)计算试样中苯扎澳（氯）铵含量，计算结果须扣除空白值.
X=×V×1000 ×1 000 式中： X一一样品中苯扎溴（氯）铵的残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）； p-从基质标准曲线得到的试样测定液中苯扎氯（澳）铵的质量浓度，单位为微克每毫升 (μg/mL) ; V一试样测定液的最终定容体积，单位为毫升（mL）； m一一最终样液所代表的试样质量，单位为克（g）.
注：样品中苯扎氯铵的含量为十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化 铵及十二烷基二甲基苄基澳化铵之和.
十二烷基二甲基苄基溴化铵和十二烷基二甲基苄基氯化铵的色谱行为相同，因此，计算和时可按一 项计算.
