ICS 71.100.70 CCS Y 42 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5586-2024 进出口化妆品中氯唑沙宗的测定 液相色谱法 Determination of chlorzoxazone in cosmetics for import and export-HPLCmethod 2024-12-16发布 2025-06-01实施 中华人民共和国海关总署发布
SN/T5586-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口.
本文件起草单位：中华人民共和国天津海关、中华人民共和国重庆海关.
本文件主要起草人：陈其勇、章、肖亚兵、夏明星、常春艳、娄婷婷.
SN/T 5586-2024 进出口化妆品中氯唑沙宗的测定 液相色谱法 1范围 本文件规定了进出口化妆品中氯唑沙宗测定的高效液相色谱测定方法.
本文件适用于水剂、乳液、膏霜、油剂、粉状及蜡状等化妆品基质中氯唑沙宗含量的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4方法提要 试样采用乙晴提取，滤膜过滤后用高效液相色谱进行检测，外标法定量.
5试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂 5.1.1乙晴（CH CN 75-05-8）：色谱纯.
5.1.2甲醇（CHOH，67-56-1）：色谱纯.
5.2标准品 氯唑沙宗（Chlorzoxazone，5-氯-2-苯并暖唑酮，CAS号：95-25-0)，纯度≥99.0%.
5.3标准溶液配制 5.3.1标准储备液 标准储备液（1.0mg/L）：称取氯唑沙宗标准品0.05g（精确到0.0001g）于50mL棕色容量瓶 中，用甲醇溶解并定容至刻度，即得质量浓度为1.0mg/mL的标准储备液，0℃～4C密封避光保存.
有效期3个月.
SN/T 5586-2024 5.3.2标准工作液 分别移取一定量标准储备液（5.3.1），用甲醇稀释，配制成质量浓度为0.1pg/mL.0.2μg/mL、 0.5pg/mL、1.0μg/mL、5.0pg/mL及 10.0μg/mL的系列混合标准溶液，工作液现用现配.
6仪器和设备 6.1高效液相色谱仪：配备紫外检测器或二极管阵列检测器.
6.2分析天平：感量0.1mg. 6.3离心机：转速不低于5000r/min. 6.4离心管：具塞密闭，15mL. 6.5超声波清洗器：350W.
6.6微孔滤膜：0.45μm，尼龙.
7分析步骤 7.1试样处理 称取样品1g（精确到0.001g）于10mL具塞比色管中，加人8mL乙晴（5.1.1），涡旋振荡1min，室 温超声提取30min后取出，冷却至室湿后用乙晴（5.1.1）定容至10mL，混匀，5000r/min离心 10min，经0.45μm微孔滤膜（6.6）过滤，供液相色谱仪测定.
7.2液相色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数.
采用下列已被证明对 测试是合适的参数.
a）色谱柱：C柱，250mm×4.6mm，5μm，或相当者； b）流动相：乙晴水（46）； c）流速：1.0mL/min; d）检测波长：280nm； e）柱温：35℃； f）进样量：10gL 7.3定量测定 在7.2色诺条件下，取标准系列溶液分别进样，进行色谱分析，以标准系列溶液的质量浓度为横坐 标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线.
取7.1处理得到的待测溶液进样，根据保留时间和紫外光谱图定性测得峰面积，根据标准曲线得 到待测溶液中氯唑沙宗.
按第8章计算样品中氯唑沙宗的含量.
在上述色谱条件下，氯唑沙宗的液相色谱图见附录A.
7.4空白试验 除不称取试样外，均按上述操作步骤进行.
SN/T 5586-2024 8结果计算和表述 用色谱数据处理软件或按式（1）计算试样中被测物含量，计算结果保留两位小数，计算结果需将空 白值扣除.
X = _A××V×1 000 A × s × 1 000 ..（ 1) 式中： X 试样中被测物含量，单位为毫克/千克（mg/kg）； A 一样液中被测物的峰面积； 标准工作液中被测物的质量浓度，单位为微克/毫升（pg/mL）： v 样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； A 一标准工作液中被测物的峰面积： 9 一最终样液所代表的试样量，单位为克（g）.
9方法的检出限、定量限和回收率 9.1检出限 方法的检出限为0.3mg/kg.
9.2定量限 方法的定量限为 1.0mg/kg- 9.3回收率 采用本方法对粉底膏、爽肤水、面霜、嗜喱、润肤乳、雪花膏、洗发露7种基质进行添加回收率试 验，氯唑沙宗的添加水平及回收率见附录B.
