ICS 71.100.70 CCS Y 42 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5587-2024 进出口化妆品中塑料微珠的定性测定 Qualitative analysis of plastic microbead in import and export cosmetics 2024-12-16发布 2025-06-01实施 中华人民共和国海关总署发布
SN/T5587-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
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本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口.
本文件起草单位：中华人民共和国杭州海关技术中心、中华人民共和国宁波海关技术中心、中华人 民共和国广州海关技术中心、中华人民共和国厦门海关技术中心、厦门医学院.
本文件主要起草人：洪灯、郑琳、王璐、王英、阮毅、胡起立、高丽红、李艳、王如罡、王良莉、徐可、 汪露琳、徐敦明.
SN/T 5587-2024 进出口化妆品中塑料微珠的定性测定 1范围 本文件规定了进出口化妆品中塑料微珠的傅立叶变换红外光谱法、热重法、差示扫描量热法定性测 定方法.
本文件适用于沐浴剂、洁面乳、磨砂膏、洗发水等淋洗类化妆品和牙膏、牙粉中塑料微珠的定性 测定.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件.
GB/T1914化学分析滤纸 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6040红外光谱分析方法通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T19466.1塑料差示扫描量热法（DSC）第1部分：通则 GB/T19466.2塑料差示扫描量热法（DSC）第2部分：玻璃化转变温度的测定 GB/T19466.3塑料差示扫描量热法（DSC）第3部分：熔融和结晶温度及热增的测定 GB/T33047.1塑料聚合物热重法（TG）第1部分：通则 JJF1319傅立叶变换红外光谱仅校准规范 3术语与定义 下列术语和定义适用于本文件.
3.1 塑料微珠plasticmicrobead 尺寸小于或等于5mm的不溶于水的固体塑料颗粒.
4方法提要 样品经适当溶剂分散，经网孔尺寸5mm的不锈钢试验筛过滤，滤液经滤纸抽滤，滤纸上的固体颗 粒经溶剂洗净后烘干，并采用傅立叶变换红外光谱法、热重法、差示扫描量热法进行定性测定.
5试剂和材料 除特殊说明外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1无水乙醇.
SN/T 5587-2024 5.2 正已烷.
5.3乙醇水溶液：取200mL无水乙醇（5.1）加200mL水混合均匀.
5.4溴化钾：光谱纯，用前需于105C下干燥1h. 5.5不锈钢试验筛：符合GB/T6003.1规定的金属丝编织网试验筛，网孔尺寸5mm. 5.7慢速定性滤纸：符合GB/T1914规定的慢速定性滤纸.
5.8热水：50℃左右的水.
5.9热无水乙醇：50C左右的无水乙醇（5.1）.
5.10热乙醇水溶液：50℃C左右的乙醇水溶液（5.3）.
6仪器和设备 6.1傅立叶变换红外光谱仪：性能满足JJF1319要求，配有智能衰减全反射附件（ATR）测定装置.
6.2热重分析仪：性能满足GB/T33047.1要求.
6.3差示扫描量热仪：性能满足GB/T19466.1要求.
6.4分析天平：精确到0.001g. 6.5分析天平：精确到0.0001g.
6.6电热恒温水浴锅：控温精度土2C. 6.7烘箱：控温精度土2℃.
6.8玻璃干燥器.
6.9玛瑞研钵. 6.10红外压片机.
6.11抽滤装置. 7分析步骤 7.1提取 7.1.1样品处理方法的选择 称取约2g试样（精确至0.01g）至500mL烧杯中，加人200mL温水，玻璃棒搅拌均匀.
观察样品 在水中的分散状态，完全分散的状态按7.1.2进行处理；不分散于水的状态按7.1.3进行处理；其他分 散状态按7.1.4进行处理.
7.1.2样品在水中完全分散 称取约2g试样（精确至0.01g）置于500mL烧杯中，加人约10mL水，用玻璃棒将样品破碎分 散，再加人约200mL水，搅拌均匀，于60C水浴中加热搅拌分散，趁热用不锈钢试验筛（5.5）进行过 滤，收集滤液于烧杯中，用中速定性滤纸（5.6）进行抽滤，分多次用热水（5.8）淋洗不溶物固体题粒直至 没有泡沫产生，然后分多次用50mL热无水乙醇（5.9）淋洗不溶物并抽滤.
若中速定性滤纸上无不溶 物，滤液再用慢速定性滤纸（5.7）进行抽滤，用100mL热水（5.8）和50mL热无水乙醇（5.9）依次淋洗、 抽滤.
抽滤完毕将滤纸和不溶物放置于原烧杯中，于60℃烘箱（6.7）中烘干后置于玻璃干燥器（6.8）中 冷却至室温，收集固体颗粒待测.
7.1.3样品在水中不分散 称取约2g试样（精确至0.01g）置于500mL烧杯中，加人约10mL正已烷（5.2），用玻璃棒将样品
SN/T 5587-2024 破碎分散，再加人约200mL正已烷（5.2），搅拌均匀，用不锈钢试验筛（5.5）进行过滤，收集滤液于烧杯 中.
静置后将上清液用中速定性滤纸（5.6）进行抽滤，不溶物留在烧杯中，分多次用正已烷淋洗烧杯中 不溶物并抽滤.
将烧杯置于60C水浴中蒸干后加人200mL水，于60℃水浴中加热搅拌分散，趁热过 滤，分多次用热水淋洗不溶物固体题粒直至没有泡沫产生，然后分多次用50mL热无水乙醇（5.9）淋洗 不溶物并抽滤.
若中速定性滤纸上无不溶物，应将正已烷滤液和水滤液依次用慢速定性滤纸（5.7）进行 抽滤用100mL正已烷（5.2）、100mL热水（5.8）和50mL热无水乙醇（5.9）依次淋洗、抽滤.
抽滤完毕 将滤纸和不溶物放置于原烧杯中，60C烘箱（6.7）中烘干后置于玻聘干燥器（6.8）中冷却至室温，收集固 体颗粒待测. 7.1.4其他分散状态 散，再加人约200mL乙醇水溶液（5.3），搅拌均匀，于60C水浴中加热搅拌分散，趁热用不锈钢试验筛 （5.5）进行过滤，收集滤液于烧杯中，用中速定性滤纸（5.6）进行抽滤，分多次用热乙醇水溶液（5.10）淋洗 不溶物固体颗粒直至没有泡沫产生，然后分多次用50mL热无水乙醇（5.9）淋洗不溶物并抽滤，若中 速定性滤纸上无不溶物，滤液再用慢速定性滤纸（5.7）进行抽滤，用100mL热乙醇水溶液（5.10）和 50mL热无水乙醇（5.9）依次淋洗、抽滤.
抽滤完毕将滤纸和不溶物放置于原烧杯中，60C烘箱（6.7）中 烘干后置于玻璃干燥器（6.8）中冷却至室温，收集固体颗粒待测.
7.2红外数据采集与测定 7.2.1样品制备 7.2.1.1衰减全反射（ATR）法 取约5mg试样置于智能衰减全反射附件（ATR）测定凹槽内，按照ATR使用说明书操作，使试样 与棱镜均匀接触.
7.2.1.2溴化钾压片法 取1mg～2mg试样和约100mg溴化钾粉末（5.4）与玛瑞研体（6.9）中混合均匀并研磨成细粉，装 入模具内，在压片机上压制成透明片.
7.2.2红外谱图采集 按照GB/T6040的规定，设置扫描次数为16次～32次.
将制备好的样品按红外光谱仪的使用方 法，采集4000cm~400cm范围内的红外光谱图.
7.2.3红外谱图定性测定 7.2.3.1计算机检索 利用傅立叶变换红外光谱仪计算机检索系统进行谱图检索测定，根据检索结果，用计算机检索系统 的谱图与采集的谱图比对进行定性测定.
7.2.3.2参比波长测定 由已知塑料采用与样品相同的测试条件测定或通过查阅资料获得参比光谱图，将样品的红外光谱 图与参比光谱图进行比对，根据其特征吸收峰的位置、数目、相对强度和形状进行定性测定.
若本底信号过大，应检查原因，若认为任何干扰的存在，应对仪器采取必要的仅器性能测试和相应 3
