ICS 71.100.70 CCS Y 42 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5588-2024 进出口化妆品中总亚硝胺类物质的测定 Determination of total nitrosamines in cosmetics for import and export 2024-12-16发布 2025-06-01实施 中华人民共和国海关总署发布
SN/T 5588-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
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本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口.
本文件起草单位：中华人民共和国天津海关、中华人民共和国洛阳海关、青岛谱尼测试有限公司、中 国人民解放军疾病预防控制中心.
本文件主要起草人：肖亚兵、马兴、陈其勇、杨爽、张曼、赵卫东、孙亚真、高健会、宋薇、稀春波、闫铸、 张灿.
SN/T 5588-2024 进出口化妆品中总亚硝胺类物质的测定 1范围 本文件描述了化妆品中总亚硝胺类物质的化学降解-热能分析测定方法.
本文件适用于水状、乳状、膏霜状、油状、固态化妆品中总亚硝胺类物质的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4方法提要 试样经50%四氢呋喃溶液提取，用氢溴酸/乙酸乙酯溶液将提取液中亚硝胺的N-NO官能团中 N-N键催化断裂，分解产生的NO经过载气吹脱及净化后用热能分析仪（TEA）测定，外标法定量.
5试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
5.1氢溴酸：色谱纯. 5.2乙酸乙酯：色谱纯.
5.3氨基磺酸. 5.4乙二醇. 5.5四氢呋喃：色谱纯.
5.6冷冻液：乙二醇：水（体积比，1十1）.
5.7氢澳酸/乙酸乙酯溶液：准确量取5mL氢溴酸和15mL乙酸乙酯，混匀后备用.
5.850%四氢呋哺溶液：准确量取250mL四氢呋哺和250mL水，混匀后备用.
5.9对照标准品：N-亚硝基二乙胺（N-nitrosodiethylamine），CAS号：55-18-5，纯度大于99%.
5.10N-亚硝基二乙胺标准储备液：准确称取N-亚硝基二乙胺标准物质10mg，精确至0.1mg，置于 100 mL容量瓶中，用50%四氢呋哺溶液（5.8）溶解并定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为100μg/mL 的标准储备液，于0℃～5℃条件下保存，可使用3个月.
5.11微孔滤膜：0.2ym，有机系.
SN/T 5588-2024 6仪器和设备 6.1化学降解-热能分析仪（CSS-TEA）.
6.2分析天平：感量为0.001g和0.1mg. 6.3旋涡混合器.
6.4离心机：不小于5000r/min. 6.5超声仪.
6.6氮吹浓缩仪.
7测定步骤 7.1样品处理 准确称取样品1g（精确至0.001g）于50mL离心管中，加人1g氨基磺酸（精确至0.001g）和 10 mL50%四氢呋喃溶液（5.8），涡旋混合2min，超声提取30min 5000r/min的速率离心5min.移 取上清液1mL，过微孔滤膜后，滤液作为待测液.
7.2测定 7.2.1化学降解-热能分析仪条件 化学降解-热能分析仪条件为： a）真空度：219.945kPa~233.275kPa; b）氧气压力：20.685kPa； c）冷冻液温度：≤-20C； d）氮气压力：≥34.475kPa； e）进样体积：100uL. 7.2.2标准曲线绘制 准确吸取N-亚硝基二乙胺标准储备液（5.10）2.32mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配制 成1μg/mL的N-NO标准工作溶液.
准确吸取该标准工作溶液0μL、10μL、20 μL、50μL、100μL、 200μL、500gL于10mL容量瓶中，用50%四氢映哺溶液稀释至刻度，摇匀，配制成0ng/mL、 1 ng/mL、2 ng/mL 5 ng/mL、10 ng/mL 20 ng/mL、50 ng/mL的 N-NO 标准使用液.
按照 7.2.1 的 仪器条件，分别取100L进样测定，得到标准曲线回归方程.
7.2.3试样溶液的测定 按照7.2.1的仅器条件对待测样液进行测定，用外标法定量.
待测样液中总亚硝胺的响应值应在 标准曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进行分析.
标准溶液的谱图见附录A中图A.1. 7.2.4空百试验 除不加试样外，均按上述操作步骤进行.
8结果计算和表述 化妆品中总亚硝胺类物质的含量结果以N一NO含量表示，结果按式（1）计算，计算结果保留两位
SN/T 5588-2024 有效数字，计算结果应扣除空白值.
x=cxV ( 1 ) 式中： X化妆品中N-NO的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； c-从标准曲线上查出的样液中N-NO的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V-样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； 一试样质量，单位为克（g）.
9精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%， 10方法的检出限、定量限和回收率 10.1检出限、定量限 本方法总亚硝胺类物质（以N-NO计）的检出限为0.003mg/kg，定量限为0.01mg/kg. 10.2回收率 不同基质中总亚硝胺类物质（以N-NO计）在不同添加水平下的回收率范围见附录B中表B.1.
