ICS 59.080.01 CCS W 04 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5608-2024 进出口纺织品 硅氧烷的测定 气相色谱-质谱法 Textiles for import and export-Determination of siloxane- Gas chromatography-mass spectrometrymethod 2024-12-16发布 2025-06-01实施 中华人民共和国海关总署发布
SN/T5608-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
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本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口.
本文件起草单位：青岛海关技术中心、必维信诺（山东）检测技术有限公司.
本文件主要起草人：牛增元、陈静、罗忻、高永刚、叶曦雯、许解、蔡雪、刘泉、孙妮妮、孙志广.
SN/T 5608-2024 进出口纺织品硅氧烷的测定 气相色谱-质谱法 警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验，本文件并未指出可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围 本文件描述了进出口纺织品中7种硅氧烷（见附录A）的气相色谱-质谱法测定方法.
本文件适用于进出口纺织品中硅氧烷的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件.
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理 纺织品中残留的硅氧烷经合适的溶剂（正已烷、四氢呋喃）超声提取，提取液经净化后，用气相色谱 质谱仪（GC-MS）测定，外标法定量.
5试剂和材料 除非另有规定，试剂均为色谱纯.
5.1正已烷.
5.2四氢呋哺.
5.3四氢呋喃-正己烷混合溶液（1十2，体积比）.
5.4硅氧烷标准品：化合物列表见附录A中表A.1，纯度>95%.
5.5标准储备液（1000mg/L）：准确称取适量各硅氧烷标准品（5.4）（精确至0.1mg），分别置于25mL 容量瓶中，用正已烷（5.1）稀释定容至刻度，混匀，棕色储液瓶盛装.
5.6混合标准中间液（100mg/L）：移取适量各硅氧烷标准储备液（5.5）于25mL容量瓶中，用正己烷 稀释定容至刻度，混匀，棕色储液瓶盛装.
5.7混合标准工作溶液：根据需要准确移取一定体积的混合标准中间液（5.6），用正已烷（5.1）或四氢映 哺正已烷混合溶液（5.3）稀释成适当浓度的混合标准工作溶液，混匀，棕色储液瓶盛装.
注：标准溶液在一18℃以下避光保存.
标准储备液有效期为12个月混合标准中间液有效期为3个月，混合标准
SN/T 5608-2024 工作溶液有效期为1个月.
5.8玻璃瓶：40mL，配有聚四氟乙烯内垫的塑料螺旋盖.
5.9微孔滤膜：0.22um，有机相（尼龙）.
6仅器和设备 6.1气相色谱-质谱仪：配备电子轰击离子源（EI源）.
6.2分析天平：感量为0.1mg和0.01g. 6.3可控温超声波发生器：工作频率为40kHz，可控温度30℃士2C和60C士2℃.
7试验步骤 7.1样品制备 取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀.
7.2提取 7.2.1适用于一般纺织品试样 称取1.0g（精确至0.01g）试样，置于玻璃瓶（5.8）中，加人15mL正已烷（5.1），于超声波发生器 （6.3）中30℃土2C提取30min士2min，冷却静置，样液过0.22μm滤膜（5.9）后，供气相色谱-质谱仪 测定和确证.
7.2.2适用于含涂层和印花试样 称取0.3g（精确至0.01g）试样，置于玻璃瓶中，加人10mL四氢呋喃（5.2），于超声波发生器中 60C土2C提取60min土2min，玻璃瓶冷却至室温.
向玻璃瓶中准确逐滴加人20mL正已烷，密封后 于超声波发生器中30C土2C提取20min土2min，冷却至室温静置30min后，取上层清液，过 0.22pm滤膜后，供气相色谱-质谱仅测定和确证.
7.3测定 7.3.1气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数.
设定的参数应 保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，采用下列操作条件已被证明是可行的.
a）色谱柱：DB-5MS（30m×0.25mm×0.25pm）或相当者； b）柱温：35C保持3min，以40C/min速率升温至150“C，再以60“C/min速率升温至300℃， 保持5min; c）进样口温度：230℃： d）色谱-质谱接口温度：280℃： e）载气：氮气，纯度≥99.999%； f）流速：1.0mL/min; g）电离方式：EI； h）电离能量：70eV； i）测定方式：选择离子监测（SIM），定性定量离子见附录B： j）进样方式：分流进样，分流比为5：1； 2
SN/T 5608-2024 k）溶剂延迟：4min; 1）进样量：1gL. 7.3.2定性分析 分别取混合标准工作溶液（5.7）和样液，在相同的仪器操作条件下进行测试.
如果检出的色谱峰的 保留时间与标准工作溶液相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，目标化合物所选质谱定性离子均 出现，且定性离子的相对丰度与浓度相当的标准溶液相比，其相对偏差不超过表1规定的范围，则可判 断样品中存在目标物.
本方法的标准物质的保留时间、定性离子、定量离子见附录B；7种硅氧烷化合 物标准物质的GC-MS选择离子流色谱图见附录C. 表1相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% o< 0~-0210~20 1 最大允许偏差/% ±10 ±15 ±20 ±50 7.3.3定量分析 以色谱峰面积为纵轴对浓度为横轴绘制标准曲线，标准工作溶液和待测样液中目标化合物的响应 值均应在仪器检测的线性范围内，超过线性范围时应稀释后再进行分析.
采用外标法定量.
7.4空白试验 在不加试样的情况下，按上述测定步骤进行.
8结果计算 按式（1）计算试样中各种硅氧烷化合物含量： X;= （A:-A）×c×V A × m 式中： X一样品中硅氧烷：的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A 样液中硅氧烷的峰面积； A-空白溶液中硅氧烷的峰面积； 标准工作液中硅氧烷的浓度，单位为毫克每升（mg/L）： V 一样液的最终体积，单位为毫升（mL）： A 标准工作液中硅氧烷的峰面积； 试样的质量，单位为克（g）.
试验结果以每种硅氧烷的检测结果分别表示，计算结果按GB/T8170修约至小数点后一位.
9测定低限 本方法的测定低限均为1.0mg/kg.
