ICS 59.080.01 CCS W 04 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5609-2024 进出口纺织品含氯有机溶剂的测定 气相色谱-质谱法 Textiles for import and export-Determination of chlorinated organic solvent Gas chromatography-massmethod 2024-12-16发布 2025-06-01实施 中华人民共和国海关总署发布
SN/T5609-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
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本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口.
本文件起草单位：南京海关工业产品检测中心.
本文件主要起草人：钱凯、丁友超、高颖、汤娟、周佳、曹丽华、王晓琼、葛早寒、周宇航.
SN/T 5609-2024 进出口纺织品含氯有机溶剂的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本文件描述了采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）测定纺织品中18种含氯有机溶剂（附录A）的 方法.
本文件适用于各种纺织品中含氯有机溶剂的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件.
GB/T8170数据修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理 试样经正十四烷超声提取后，由气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）分析，内标法定量.
5试剂和材料 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂.
5.1正十四烷：色谱级 5.218种含氯有机溶剂标准物质：纯度≥99%（质量分数），见附录A. 5.3氟苯（内标）：CAS号为462-06-6，纯度≥99%（质量分数） 5.41-氯-2-澳丙烷（内标）：CAS号为3017-95-6，纯度≥99%（质量分数）.
5.54-溴氟苯（内标）CAS号为460-00-4，纯度≥99%（质量分数）.
5.6标准储备溶液（1g/L）：分别准确称取10mg标准物质（5.2）于10mL容量瓶中，分别用正十四烷 （5.1溶解并定容至刻度.
注：标准储备溶液保存在0℃～4℃的环境中，有效期为6个月.
5.7混合标准工作溶液（500mg/L）：分别移取5mL标准储备液（5.6），置于10mL容量瓶中，并用正 十四烷（5.1)配制成混合标准工作液.
注：混合标准工作落液保存在0℃～4C的环境中，有效期为1个月.
用正十四烷（5.1）溶解并定容至刻度.
SN/T 5609-2024 5.9含5mg/L内标的校正工作溶液：采用正十四烷（5.1）为试剂，由混合标准工作液配制至少5个适 （000） 标准工作溶液中含有一定量的内标物，内标物（5.3～5.5）的最终浓度为5mg/L.
5.10含5mg/L内标的正十四烷：分别移取5mL的内标储备溶液（5.8）至1000mL容量瓶中，并用 正十四烷（5.1)定容至刻度.
6仅器设备 6.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源（EI）.
6.2超声波清洗器：控制温度为40℃士2C，工作频率为40kHz.
6.3离心管：50mL，带盖.
6.4分析天平：感量为0.01g和0.0001g.
6.5有机相针式过滤头：聚四氟乙烯，0.45pm. 7试验步骤 7.1试样前处理 取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀.称取1.0g（精确至0.01g）样品于离心管 （6.3）中，准确加人10.00mL含有5mg/L内标的正十四烷（5.10），于40℃士2C条件下置于超声波清 测定， 7.2气相色谱-质谱分析测定 7.2.1气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数.
设定的参数应保证用 色诺条件测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，以下列出的参数被证明是可行的.
a）毛细管色谱柱：DB-624，30m×0.25mm×1.4xm或相当者； b）进样口温度：250℃； c）柱温：50℃（5min） 10 C/min240 C(2 min）; d）离子源温度：230℃： e）质谱接口温度：280℃； {）测定方式：选择离子扫描（SIM），选择离子见附录B： g）进样方式：分流进样，分流比为10：1； h）灯丝关闭时间：19min; i）载气：氮气（≥99.999%）； j）流量：1.0mL/min; k）进样量：1μL; 1）离子源：电子轰击离子源（EI）； m）电离能量：70eV. 7.2.2定性分析 在7.2.1分析条件下，通过比较试样溶液与标准工作溶液的保留时间（保留时间偏离允差为士0.1min），并
SN/T 5609-2024 且在扣除背景后的样品谱图中，参考定性离子均出现，同时定性离子的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液 的相对丰度允许偏差不超过表1，则可判断样品中存在相应的被测物.
18种含氯有机溶剂标准物质的气相 色谱-质谱色谱图见附录C. 表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% 0S20~50 >10~20 ≤10 最大允许偏差/% ±10 ±15 ±20 0 7.2.3定量分析 根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作液进行分析.
以目标化合物的峰面积与对 应内标物的峰面积之比为纵坐标，以目标化合物的浓度与对应内标物的浓度之比为横坐标制作标准工 作曲线，内标法进行定量.
试样溶液中目标物的响应值均应在仪器检测的线性范围内，如果含量超过标 准工作曲线范围，应将试样溶液稀释到适当浓度后分析.
8结果计算 按式（1）计算含氯有机溶剂的含量： V XC ...(1) 式中： 试样中含氯有机溶剂的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； V 萃取液的体积，单位为毫升（mL）（大部分情况下该值均为10mL）； 试样的质量，单位为克（g）： A.试样中含氯有机溶剂的峰面积； 试样中内标物的峰面积； 6 标准曲线的截距（单位取决于计算值）； a 线性方程的斜率； C一内标物在试样中的浓度，单位为毫克每升（mg/L）.
测定结果以各种含氯有机溶剂的检测结果分别表示，结果按GB/T8170修约至小数点后一位.
9定量限、回收率和精密度 9.1定量限 本文件对18种含氯有机溶剂的定量限均为1.0mg/kg.
9.2回收率 18种含氯有机溶剂的回收率均在80%～120%之间.
9.3精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行的测试获得的两次测试结果的相对标准偏差不大于10%，以大于这两个测定值的算术
