ICS 59.080.01 CCS W 04 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5610.1-2024 进出口纺织品 碱性嫩黄的测定 第1部分:液相色谱法 Textiles for import and export-Determination of auramine O Part 1: Chromatography method 2024-12-16发布 2025-06-01实施 中华人民共和国海关总署 发布
SN/T 5610.1-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
本文件是SN/T5610《进出口纺织品碱性嫩黄的测定》的第1部分.
SN/T5610已经发布了以 下部分: 第1部分:液相色谱法; 第2部分:液相色谱-申联质谱法.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口.
本文件起草单位:中华人民共和国重庆海关、中华人民共和国杭州海关、北京服装学院.
本文件主要起草人:陈丽华、涂红雨、柯长久、王栋、张后兵、龚、杨杰、朱俊秋、冷佳蔚.
SN/T 5610.1-2024 引言 碱性嫩黄是一种芳香胺类碱性工业染料,是纺织品染整加工过程中的重要原料.
织品的检验监管工作提供技术支撑,SN/T5610拟由2个部分构成: 一第1部分:液相色谱法: 一第2部分:液相色谱-串联质谱法.
SN/T 5610.1-2024 进出口纺织品碱性嫩黄的测定 第1部分:液相色谱法 警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.
本文件并未指出可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围 本文件描述了采用高效液相色谱仪(HPLC)测定纺织品中碱性嫩黄的方法.
本文件适用于各种纺织材料及其产品中碱性嫩黄的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款,其中,注日期的引用文 本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理 以甲醇为溶剂,采用超声提取纺织品试样中的碱性嫩黄,提取液经过滤净化后,用高效液相色谱仪 测试,外标法定量.
5试剂和材料 5.1水:试验用水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.2甲醇:色谱纯.
5.3乙酸铵:分析纯.
5.410mmol/L乙酸铵溶液:称取0.771g乙酸铵(5.3)溶于900mL一级水中,定容至1L. 5.5标准物质:碱性嫩黄(CAS号2465-27-2),纯度≥80% 5.6碱性嫩黄标准储备溶液:准确称取适量的碱性嫩黄标准品(5.5),用甲醇配制成浓度为10mg/mL 的标准储备液.
注:标准储备落液在0℃~4C条件下避光保存,有效期为3个月.
5.7碱性嫩黄标准工作溶液:移取浓度为10mg/mL的碱性嫩黄标准储备溶液(5.6)适量,用甲醇稀 释,配制成所需浓度的标准溶液.
SN/T 5610.1-2024 6仪器和设备 6.1高效液相色谱仪(HPLC):配二极管阵列(DAD)检测器.
6.2分析天平:感量0.1mg和0.01g.
6.3超声波发生器:工作颜率为40kHz士5kHz,可控温.
6.4提取器:60mL,由硬质玻璃制成,带旋盖密封.
6.5有机相过滤膜:0.22xm. 7试验步骤 7.1样品制备 取有代表性的样品,将其剪碎成约5mm×5mm的小片,混匀.
称取1.0g剪碎的试样(精确至 0.01g),置于提取器(6.4)中.
7.2提取 在提取器中加人20mL甲醇(5.2),使试样浸没于液体中,将提取器密封后,置于初始温度为 40°℃土2C的超声波发生器(6.3)中超声提取20min士2min.冷却至室温,取2mL萃取液经有机相 过滤膜(6.5)过滤后,供高效液相色谱仪(HPLC)测定.
7.3液相色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不能给出色谱分析的普遍参数,用下列参数被证明对测试 是合适的.
a)色谱柱:C,250mm×4.6mm×5ym,或相当者; b)流动相:甲醇10mmol/L的乙酸铵溶液(5050): c)色谱柱温度:35C; d)流速:1.0mL/min; e)波长:436nm; f)进样量:10pL.
7.4定性定量分析 按照7.3规定的仪器分析条件对提取液(7.2)进行分析,以色谱图中的保留时间定性,以获得的碱 性嫩黄峰面积定量.
碱性嫩黄标准工作溶液的色谱图见附录A.
7.5空白试验 除不加试样外,按照步骤7.2~7.4进行.
8结果计算 试样中碱性嫩黄的含量按式(1)计算: f×m 式中: 2