ICS 59.080.01 CCS W 04 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5610.2-2024 进出口纺织品 碱性嫩黄的测定 第2部分：液相色谱-串联质谱法 Textiles for import and export-Determination of auramine O- Part 2:Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method 2024-12-16发布 2025-06-01实施 中华人民共和国海关总署 发布
SN/T 5610.2-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
本文件是SN/T5610《进出口纺织品碱性嫩黄的测定》的第2部分.
SN/T5610已经发布了以 下部分： 第1部分：液相色谱法； 一第2部分：液相色谱-申联质谱法.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口.
本文件起草单位：中华人民共和国杭州海关.
本文件主要起草人：潘建君、王栋、张晓婷、董锁拽、冯云、潘璐璐、谢维斌、张明誉.
SN/T5610.2-2024 引言 碱性嫩黄是一种芳香胺类碱性工业染料，是纺织品染整加工过程中的重要原料.
织品的检验监管工作提供技术支撑，SN/T5610拟由2个部分构成： 一第1部分：液相色谱法： 一第2部分：液相色谱-串联质谱法.
SN/T 5610.2-2024 进出口纺织品碱性嫩黄的测定 第2部分：液相色谱-串联质谱法 警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验，本文件并未指出可能的安全问 题.
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围 本文件描述了采用液相色谱-申联质谱仪（LC-MS/MS）测定纺织品中碱性嫩黄的方法.
本文件适用于各种纺织材料及其产品中碱性嫩黄的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义， 4原理 以甲醇为溶剂，采用超声提取试样中的碱性嫩黄，提取液经过滤净化后，用液相色谱-申联质谱仪测 试，外标法定量.
5试剂和材料 5.1水：试验用水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.2甲醇：色谱纯.
5.3乙睛：色谱纯.
5.4甲酸：色谱纯.
5.5乙酸铵：优级纯， 5.60.1%甲酸-5mmol乙酸铵水溶液：准确移取1mL甲酸（5.4），称取0.3850g乙酸铵（5.5），用水溶 解并定容至1L，摇匀待用.
5.7标准物质：碱性嫩黄（CAS号2465-27-2），纯度≥80%. （5.2）溶解，并定容至10mL容量瓶中，配制成标准储备溶液.
注：标准储备溶液在0℃~4C条件下避光保存，有效期为3个月.
SN/T 5610.2-2024 5.9标准工作溶液：取适量碱性嫩黄标准储备液（5.8），用甲醇（5.2）逐级稀释成1.0pg/L.2.0μg/L、 5.0 μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、100.0μg/L或其他合适浓度的标准工作溶液.
标准工作溶液现配 现用.
6仪器和设备 6.1液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配电喷雾离子源（ESI） 6.2超声波发生器：工作颜率40kHz.
6.3分析天平：感量0.1mg和0.01g.
6.4提取器：60mL 由硬质玻璃制成，带旋盖密封.
6.5有机相微孔滤膜：0.22μm 7试验步骤 7.1样品制备 取有代表性的样品，将其剪碎成约5mm×5mm的小片，混匀.
称取1.0g剪碎的试样（精确至 0.01g)，置于提取器（6.4)中.
7.2提取 40C土2C的超声波发生器（6.2）中超声提取20min土2min.冷却至室温，取2mL萃取液经微孔滤 膜（6.5)过滤后，供液相色谱-申联质谱仪（LC-MS/MS)测定，外标法定量.
7.3液相色谱-串联质谱仪测定 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，用下列参数被证明对测试 是合适的.
a）液相色谱条件 色谱柱：Cs，150mm（柱长）×2.1mm（内径），5m（粒径），或相当者； --流速：0.3 mL/min; 柱温：40℃； 进样体积：5ul； -流动相A为乙睛，流动相B为0.1%甲酸-5mmol乙酸铵水溶液，梯度洗脱程序见表1. 表1流动相梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 30 70 0 5 30 70 1.0 90 10 3 5 90 10 b）质谱条件 2
