ICS 59.080.01 CCS W 04 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5611-2024 进出口纺织品全氟2-甲基-3-氧杂已酸 的测定液相色谱-串联质谱法 Textiles for import and export--Determination of Perfluoro(2-methyl-3-oxahexanoic)acid-Liquid chromatography-tandem mass spectrometricmethod 2024-12-16发布 2025-06-01实施 中华人民共和国海关总署发布
SN/T5611-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口.
本文件起草单位：中华人民共和国重庆海关、中华人民共和国杭州海关、北京服装学院、重庆市计量 质量检测研究院.
本文件主要起草人：陈丽华、王栋、张后兵、涂红雨、柯长久、龚、杨杰、金微微、龙莎.
SN/T 5611-2024 进出口纺织品全氟2-甲基-3-氧杂已酸 的测定液相色谱-串联质谱法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.
本文件并未指出可能的安全问 题.
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围 本文件描述了纺织品中全氟2-甲基-3-氧杂已酸的液相色谱-申联质谱测定方法.
本文件适用于纺织品中全氟2-甲基-3-氧杂已酸的检测.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理 试样用甲醇超声提取，提取液离心后，液相色谱-申联质谱仪测定，外标法定量.
5试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
5.1甲醇：色谱纯.
5.2乙睛：色谱纯. 5.3乙酸铵.
5.4全氟2-甲基-3-氧杂已酸标准品（纯度≥90%），CAS号：13252-13-6.
5.5标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取一定量全氟2-甲基-3-氧杂已酸标准品（5.4），用甲醇（5.1）配 制成浓度为1mg/mL的标准储备液.
注：在4℃以下条件中，标准储备溶液有效期为6个月.
5.6标准工作溶液：移取浓度为1mg/mL的全氟2-甲基-3-氧杂己酸（5.5）适量，用甲醇稀释，配制成所 需含量的标准工作溶液.
5.710mmol/L乙酸铵溶液：称取0.771g乙酸铵（5.2）溶于900mL一级水中，定容至1L.
SN/T 5611-2024 6仪器和设备 6.1液相色诺-串联质谱仪（HPLC-MS/MS)，配有电喷雾离子源（ESI).
6.2分析天平：感量0.1mg和0.01g. 6.3超声萃取仪：工作频率为40kHz.
6.4提取器：具塞，约40mL，由硬质玻璃制成.
6.5离心机：转速不低于2000r/min. 7分析步骤 7.1样品制备 取代表性样品，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀.
7.2提取 用分析天平（6.2）称取1.0g剪碎的试样（精确至0.01g）.置于40mL提取器（6.4）中.
在提取器 （6.4）中准确加人10mL甲醇（5.1），待纤维充分浸湿后，将提取器置于初始温度为40C的超声波萃取 仪（6.3）中提取30min.
将提取液转移至具塞玻璃离心管中，在离心机内（6.5）离心3min，取约2mL 上层提取液供液相色谱-申联质诺仪（HPLC-MS/MS）测试.
7.3分析 7.3.1仪器分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，用下列参数已被证明对测 试是合适的.
7.3.1.1液相色谱条件 液相色谱条件如下： a）色谱柱：C18柱，100mm（柱长）×2.1mm（内径）×1.7m（粒径），或相当者； b）流动相A：10mmol/L乙酸铵溶液； c）流动相B：乙睛； d）流速：0.3mL/min; 0（ f）进样量：5L； g）柱前平衡：1min； h）梯度洗脱程序见表1. 表1梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 50 20 80 5 00 90 10 6 00 90 10 2
SN/T 5611-2024 7.3.1.2串联质谱条件 串联质谱条件如下： a）离子源：电喷雾离子源； b）扫描方式：负离子模式； c）电喷雾电压：4500V； d）离子源温度：500℃； e）雾化气压力：35Psi； f）辅助气压力：45Psi； g）碰撞室人口电压：10V； h）检测模式：多反应监测（MRM），定性离子对（m/z）：329/185 329/119.1；定量离子对（m/z）： 329/185. 7.3.2定性分析 按照7.3.1仪器条件测定样液和标准工作溶液样品中待测物质的保留时间与标准工作溶液的保 留时间偏差在士2.5%之内：且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准工作溶液中对应的 氟2-甲基-3-氧杂已酸标准物质的色谱图和保留时间见附录A中图A.1.
表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% >50 0~0210~20 10 允许的相对偏差/% ±20 ±25 ±30 ±50 7.3.3定量分析 按照7.3.1的测定条件对标准工作溶液和待测样进行测定.
以标准工作溶液浓度为横坐标，以峰 面积为纵坐标，绘制校准曲线.
根据校准曲线计算待测样中全氟2-甲基-3-氧杂已酸的含量.
待测样中 待测物的响应值应在仅器分析线性范围内.
7.4空白试验 除不加试样外，其他按试验步骤7.2~7.3进行.
8结果的计算 试样中全氟2-甲基-3-氧杂己酸的含量，按式（1）计算： X；= (C -C）xV f×m ( 1 ) 式中： X-试样中全氟2-甲基-3-氧杂已酸的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C，样液中全氟2-甲基-3-氧杂已酸的浓度，单位为毫克每升（mg/L)； C.
空白溶液中全氟2-甲基-3-氧杂已酸的浓度，单位为毫克每升（mg/L)； 样液最终体积，单位为毫升（mL）； f稀释倍数；
