ICS 59.080.1 CCS W 04 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5612-2024 进出口纺织品全氟和多氟化合物的测定 气相色谱-质谱法 Textiles for import and export-Determination of perfluoroalkyl and polyfluoroalkyl substances-Gas chromatography-mass spectrometry method 2024-12-16发布 2025-06-01实施 中华人民共和国海关总署发布
SN/T5612-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口.
本文件起草单位：青岛海关技术中心、深圳市检验检疫科学研究院.
本文件主要起草人：牛增元、高永刚、罗析、叶曦雯、陈春光、陈静、林君峰、刘泉、孙妮妮、孙志广.
SN/T 5612-2024 进出口纺织品全氟和多氟化合物的测定 气相色谱-质谱法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.
本文件并未指出可能的安全问 题.
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围 本文件描述了采用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定纺织品中12种全氟和多氟化合物（包括4种氟 化调聚物醇、3种氯化丙烯酸酯和5种全氟辛烷磺酰胺类化合物，见附录A）的方法.
本文件适用于各种纺织材料及其产品中全氟和多氟化合物的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件.
GB/T4669纺织品机织物单位长度质量和单位面积质量的测定 GB/T8170数据修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理 试样用乙睛超声提取，经浓缩后，用乙晴定容，气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定，外标法定量.
5试剂和材料 5.1乙膀：色谱纯.
5.2甲醇：色谱纯. 5.312种全氟和多氟化合物标准品：纯度≥98%.
5.4标准储备液（1000mg/L）：准确称取各全氟和多氟化合物标准品0.025g（精确至0.1mg），分别置 于25mL容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释定容至刻度，混匀，棕色储液瓶盛装.
5.5混合标准中间液（50mg/L）：准确移取1.25mL各标准储备液（5.4）于25mL容量瓶中，用乙晴 (5.1）稀释定容至刻度，混匀，棕色储液瓶盛装.
注：在一18C冰箱中避光保存条件下，标准储备溶液的有效期为12个月，混合标准中间液有效期3个月， 稀释成适当浓度的混合标准工作溶液，混匀.
SN/T 5612-2024 6仪器和设备 6.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击离子源（EI源）.
6.2分析天平：感量0.1mg和0.01g.
6.3超声波发生器：工作频率为40kHz. 6.4真空旋转蒸发仪：水浴温度可控.
6.5鸡心瓶：100mL. 6.6氮气吹干仪.
6.7离心管：50mL，聚丙烯材质.
6.8一次性注射器：2mL. 6.9有机微孔滤膜：尼龙.0.22m. 7试验步骤 7.1样品制备 取代表性样品，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀，备用.
7.2提取 称取上述试样1.0g（精确至0.01g），置于50mL离心管（6.7）中，加人30mL乙晴（5.1）至完全浸 没试样，将离心管置于超声波发生器（6.3）中，60“C提取30min.静置，将提取液全部取出后，样品再加 30mL乙晴二次提取，合并两次提取液于鸡心瓶（6.5）中，旋转蒸发仪（6.4）40C水浴中浓缩至约1mL， 氮气（6.6）吹至近干，加1mL乙腾（5.1）溶解混匀，用一次性注射器（6.8）抽取，经微孔滤膜（6.9）过滤 后，供气相色谱-质谱仅测定和确证.
7.3空白试验 除不加试样外，按上述试验步骤进行.
8测定 8.1气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用仅器，因此不可能给出色谱和质谱分析的通用参数，设定的参数应保 证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的： a）色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）或相当者； b）升温程序为：初温40℃（保持0min），以5C/min升温至100C（保持0min），再以20℃/ min快速升至280C（保持3min）； c）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1.2mL/min； d）进样口温度：280℃； e）进样量：1L； f）溶剂延迟：3min; g）质谱接口温度：280℃； h）离子源：电子轰击电离源（EI）； 2
SN/T 5612-2024 i）电离能量：70eV； j）离子源温度：250℃； k）测定方式：选择离子监测方式（SIM，定性定量离子见附录B中表B.1）.
8.2定性分析 在相同试验条件下，用气相色谱-质谱仪分别测定标准工作溶液和样品溶液，样品溶液中目标化合 物色谱峰的保留时间与标准溶液色谱峰的保留时间相比较，允许的相对误差在士0.1min之间.
在扣除 背景后的样品质诺图中，所选定性离子均出现，并且目标化合物定性离子的丰度比与标准品对应离子的 丰度比，其值在允许范围内（允许范围见表1），则可判断样品中存在待测组分.
在上述色谱条件下，目 标化合物的选择离子及保留时间见附录B，GC-MS分析色谱图见附录C中图C.1. 表1使用气相色谱-质谱定性时相对离子丰度最大允许相对偏差 相对高子丰度/% >50 0s~0 >10~20 10 允许的相对偏差/% ±10 ±15 ±20 ±50 8.3定量分析 以定量离子通道色谱峰面积为Y轴对浓度为X轴绘制标准曲线，标准工作溶液和待测样液中目标 化合物的响应值均应在仪器检测的线性范围内，超过线性范围时应稀释后再进行分析.
采用外标法 定量.
9结果计算 本文件中12种全氟和多氟化合物含量以两种结果表示，其中4种氟化调聚物醇和3种氟化丙烯酸 酯化合物含量以质量浓度（mg/kg）计算，5种全氟辛烷磺酰胺类化合物含量以单位面积质量（pg/m²） 计算.
9.1氟化调聚物醇和氟化丙烯酸酯化合物含量的计算 按式（1）计算试样中氟化调聚物醇和氟化丙烯酸酯的含量，以mg/kg表示： X，=- （A-A）×C×V A × w 式中： X：试样中氯化调聚物醇和氟化丙烯酸酯i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A-样液中氟化调聚物醇和氟化丙烯酸酯i的色谱峰面积： A.
空白溶液中氟化调聚物醇和氟化丙烯酸酯i的色谱峰面积； C：-标准工作溶液中氟化调聚物醇和氟化丙烯酸酯i的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； A.-标准工作溶液中氟化调聚物醇和氟化丙烯酸酯i的色谱峰面积： V样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； m-试样质量，单位为克（g）.
计算结果保留一位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留两位有效数字.
9.2全氟辛烷磺酰胺类化合物含量的计算 按式（2）计算试样中全氟辛烷磺酰胺类化合物的含量，以μg/m²表示，试样单位面积质量按
