ICS 59.080.01 CCS W 04 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5613-2024 进出口纺织品 亚硝胺的测定 液相色谱-串联质谱法 Textiles for import and export-Determination of the N-nitrosamines residue Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method 2024-12-16发布 2025-06-01实施 中华人民共和国海关总署发布
SN/T5613-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
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本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口.
本文件起草单位：青岛海关技术中心、深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国菏泽海关、青岛 市产品质量检验研究院.
本文件主要起草人：高永刚、路川、牛增元、张艳艳、罗忻、蔡雪、谢堂堂、刘泉、孙志广、孙妮妮.
SN/T 5613-2024 进出口纺织品亚硝胺的测定 液相色谱-串联质谱法 警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.
本文件并未指出可能的安全问 题.
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1范围 本文件适用于各种纺织材料及其产品中15种亚硝胺化合物的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法 GB/T8170数据修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件.
3.1 N-亚硝胺N-nitrosamine 具有-N-N=O官能团的物质，通常由胺（通常是二级胺）与亚硝基物质（如亚硝酸盐），在低pH下 发生反应生成.
3.2 N-亚硝基化合物N-nitrosatable substances 在特定条件下经亚确化作用生成N-亚硝胺的一类物质.
4原理 试样用乙睛溶液提取，经浓缩处理后，甲醇定容，液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）进行测定，外 标法定量.
5试剂和材料 5.1水：符合GB/T6682一级水的要求.
5.2甲醇：色谱纯. 5.3乙腾：色谱纯.
SN/T 5613-2024 5.4甲酸：色谱纯 5.5亚硝胺标准品：见附录A中表A.1，纯度≥98%.
5.6标准储备液1000mg/L：准确称取各标准品25.0mg（精确至0.1mg）于25mL容量瓶中，分别用 甲醇（5.2）稀释定容至刻度，混匀，棕色瓶盛装.
5.7混合标准工作液：根据需要分别准确移取一定体积的标准储备液（5.6），用甲醇（5.2）稀释成浓度分 别为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L的混合标准工作液，棕色瓶盛装.
注：在一18C冰箱中光保存条件下标准储备溶液的有效期为12个月，标准工作溶液有效期3个月.
6仪器和设备 6.1液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有大气压化学电离源（APC1）. 6.2分析天平：感量为0.1mg和0.01g. 6.3超声波清洗仪：100W，工作频率40kHz. 6.4旋转蒸发仪. 6.5氮气吹干仪， 6.6涡旋混合器.
6.7样品瓶：40mL. 6.8鸡心瓶：100mL. 6.9注射器：2mL. 6.10有机微孔滤膜：尼龙，0.22pm. 7试验步骤 7.1样品制备 取代表性样品，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀. 7.2提取 称取上述试样1.0g（精确至0.01g），置于样品瓶（6.7）中，加人30mL乙晴（5.3），常温下超声提取 20min，提取液倒入鸡心瓶（6.8），样品残渣再用30mL乙晴（5.3）超声提取20min，合并提取液，旋转蒸 过滤后，供液相色谱-串联质谱测定和确证.
7.3空白试验 除不加试样外，采用完全相同的步骤进行平行操作.
7.4测定 7.4.1测定条件 由于测试结果取决于所使用仅器，因此不可能给出液相色谱和质谱分析的通用参数.
设定的参数 应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数已被证明是可行的.
7.4.2液相色谱条件 液相色谱条件如下：
SN/T 5613-2024 a）色谱柱：C18色谱柱，100mm×2.1mm（内径），粒径2.6pm，或相当者； b）流动相：A为水（含0.1%甲酸，体积分数）溶液，B为甲醇（含0.1%甲酸，体积分数）溶液，梯度 洗脱程序见表1； c）流速：0.3mL/min； d）柱温：40C； e）进样体积：2L. 表1梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相 B/% 0 90 10 10 2 98 13 2 98 13.1 90 10 15 90 10 7.4.3质谱条件 质谱条件如下： a）离子源：大气压化学电离源（APCI）； b）扫描方式：正离子扫描模式； c）喷雾电压：3.5kV； d）雾化温度：350℃； e）碰撞温度：270C； f）鞘气（N）压力：2.76×10Pa（即40Arb）； g）辅助气（N）流量：1.66L/min（即5Arb）; h）检测方式：选择离子反应监测（SRM），反应监测条件见附录B中表B.1.
7.5定性分析 在相同试验条件下进行样品测定，混合标准工作溶液和样液中目标化合物的响应值均应在仪器检 测线性范围内，如果检出的色谱峰的保留时间与标准品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，目 标化合物所选质谱定性离子均出现，对同一化合物，样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度比与 的标准物质选择离子反应监测LC-MS/MS图见附录C中图C.1. 表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% >50 0S~0210~20 ≤10 允许的最大偏差/% ±20 ±25 ±30 ±50 7.6定量分析 将标准工作溶液和待测溶液分别注人液相色谱-申联质谱中，样品中目标化合物质量浓度应在标准 工作曲线质量浓度范围内，超过标准工作曲线质量浓度上限的样品应用基质空白样品液稀释后进样，采 3
